Erthygl
Hydoddedd glas methylen a pharatoi hydoddiannau: canllaw labordy

Mae dau dechnegydd yn gwneud hydoddiant glas methylen 1 y cant yr un o bowdr. Mae un yn pwyso 1.00 gram ac yn llenwi'r fflasg hyd at 100 mL. Mae'r llall yn pwyso 1.00 gram, yn ei ychwanegu at 100 mL o ddŵr, ac yn ystyried y gwaith yn gyflawn. Mae trydydd technegydd yn pwyso 1.00 gram o swp gwahanol ac yn cael cryfder sy'n wahanol mewn ffordd fesuradwy. Mae'r tair potel wedi'u labelu yn union yr un fath. Nid yw'r un ohonynt yn cynnwys yn union yr hyn a nodir ar y label, ac mae'r gwahaniaethau'n deillio o dri syniad y mae'n hawdd eu cymysgu: faint y gall y toddydd ei ddal, beth yw'r powdr a bwyswyd mewn gwirionedd, ac at beth mae'r ganran yn cyfeirio.
Mae'r canllaw hwn yn ymwneud â fformiwleiddio yn y labordy yn unig: staeniau, dangosyddion, hydoddiannau stoc dadansoddol, a hydoddiannau gweithio wedi'u gwanhau. Nid rysáit ar gyfer meddyginiaeth drwy'r geg neu drwy bigiad ydyw, ac ni ddylid dehongli'r crynodiadau yma fel dosau.
Beth mae hydoddedd yn ei bennu, a beth nad yw'n ei bennu
Mae hydoddedd glas methylen mewn dŵr yn uchel ar gyfer lliw. Mae cofnod cyfansoddyn PubChem ar gyfer glas methylen yn nodi tua 43.6 gram y litr ar 25 C, sy'n cyfateb i 4.36 gram fesul 100 mL, neu 4.36 y cant w/v. Mesurodd astudiaeth annibynnol o gydbwyso ar yr un tymheredd 43.21 g/L a chadarnhau'r gwerth hŷn o fewn cyfeiliornad arbrofol.
Terfyn uchaf yw'r rhif hwnnw, nid targed. Mae hydoddiant stoc 1 y cant yn 10 g/L, llai na chwarter y terfyn uchaf. Mae hydoddiant stoc 0.1 y cant yn 1 g/L, tua un rhan o ddeugain ohono. Os yw paratoad 1 y cant yn gadael solidau parhaus ar ôl cymysgu'n iawn ar dymheredd ystafell, bron byth mai'r terfyn hydoddedd yw'r broblem. Fel arfer, gwlychu anghyflawn, dŵr oer, lympiau o bowdr sydd angen mwy o amser, neu hydoddyn sydd wedi'i gamadnabod sy'n gyfrifol. Mae dŵr cynnes a throi yn datrys y rhan fwyaf o'r problemau hyn. Os defnyddiwyd gwres, gadewch i'r fflasg ddychwelyd i'w thymheredd graddnodi cyn llenwi hyd at y cyfaint terfynol.
Mae hydoddedd mewn toddyddion eraill yn is ac yn llai cyson rhwng ffynonellau, yn rhannol oherwydd bod cyflwr hydradu'r deunydd a brofwyd yn amrywio. Dŵr yw'r toddydd cyfeirio o hyd ar gyfer hydoddiannau stoc labordy arferol. Mae ethanol yn hydoddi'r lliw ond yn dal cryn dipyn yn llai na dŵr; mae clorofform hefyd yn ei hydoddi, pyridin ychydig yn unig, ac nid yw ether diethyl yn ei hydoddi i bob pwrpas. Mae aseton ac asetad ethyl yn llawer is na dŵr mewn cyfresi o fesuriadau. Ar gyfer gwaith nad yw'n ddyfrllyd, defnyddiwch unrhyw rif mewn llawlyfr fel amcangyfrif cychwynnol a'i wirio gyda'r swp gwirioneddol, yn hytrach na'i drin fel terfyn fformiwleiddio. Mae'r pwynt ymarferol yn syml: os mai'r nod yw crynodiad dyfrllyd diffiniedig ar 1 y cant neu is, mae dŵr yn rhoi digon o le o dan y terfyn.
Nid un peth yn unig yw'r powdr
Mae powdr glas methylen a werthir at ddefnydd labordy yn halen clorid sy'n cynnwys dŵr yn ei ddellt grisial, ac mae swm y dŵr hwnnw'n amrywio. Mae gan yr ïon anhydrus bwysau moleciwlaidd o 319.85 g/mol. Mae'r trihydrad a ddyfynnir yn gyffredin yn 373.90 g/mol a'r pentahydrad yn 409.93 g/mol, gwerthoedd a restrir yn y data monograff USP a grynhoir ochr yn ochr â chofnod PubChem.
Mae poteli masnachol yn aml wedi'u labelu fel trihydrad, CAS 7220-79-3, ond mae gwaith ar gyflwr solid wedi canfod y gall y deunydd gwirioneddol fod yn bentahydrad, yn hydrad rhannol sy'n agos at 2.2 moleciwl dŵr, yn ddeuhydrad, neu'n fonohydrad, heb unrhyw wedd grisialog drïhydrad benodol mewn rhai dadansoddiadau. Mae'r lliw hefyd yn hygrosgopig, felly mae cynnwys dŵr potel sydd wedi'i hagor yn newid dros amser. Ar gyfer staenio ansoddol, prin fod hyn yn bwysig. Ar gyfer gwaith dadansoddol meintiol, mae'n bwysig iawn, a dyna pam mae'r canllawiau ar ddarllen canlyniad y prawf cynnwys a chynnwys dŵr ar dystysgrif dadansoddi yn trin dogfen y swp fel yr awdurdod, yn hytrach na'r gair trihydrad ar y label blaen.
Mae dau ddull cywiro'n deillio o hyn, a dim ond un y dylid ei ddefnyddio ar y tro. Os yw'r dystysgrif yn rhoi canlyniad y prawf cynnwys a chynnwys dŵr neu golled wrth sychu, defnyddiwch y rhifau hynny'n uniongyrchol. Os nad oes data tystysgrif ar gael a bod rhaid mynegi'r crynodiad ar sail cyfwerth anhydrus, defnyddiwch y ffactor hydrad damcaniaethol: 373.90 wedi'i rannu â 319.85, neu 1.169, ar gyfer trihydrad enwol, a 409.93 wedi'i rannu â 319.85, neu 1.282, ar gyfer pentahydrad enwol. Peidiwch â defnyddio'r ddau gywiriad ar yr un pryd. Mae hynny'n cyfrif y dŵr ddwywaith.
Beth mae canran yn ei olygu
Mae canran w/v yn golygu gramau o'r hydoddyn penodedig fesul 100 mL o'r hydoddiant terfynol, nid fesul 100 mL o'r dŵr cychwynnol. Felly mae 1 y cant w/v yn 1.000 g fesul 100 mL terfynol, sy'n cyfateb i 10 mg/mL neu 10 g/L. Mae hydoddiant 0.1 y cant yn 0.100 g fesul 100 mL terfynol, sy'n cyfateb i 1 mg/mL. Mae'r camgymeriad cyffredin o gymysgu 1 y cant ag 1 mg/mL yn wall o ffactor deg, ac mae'n werth gwirio pob label am hyn.
Ail hanner y diffiniad yw'r fanyleb ar gyfer yr hydoddyn. Mae hydoddiant 1 y cant o bowdr trihydrad fel y'i pwyswyd a hydoddiant 1 y cant wedi'i fynegi fel cyfwerth anhydrus yn hydoddiannau gwahanol. Mae'r enghreifftiau wedi'u gweithio isod yn nodi'r cyfaint terfynol a'r sail bob tro; dyma'r arfer sy'n atal problem y tri thechnegydd uchod.
Paratoadau wedi'u gweithio, gyda'r tybiaethau am hydradau wedi'u nodi
Mae pob enghraifft yn tybio powdr pur o'r hydrad a nodir a dŵr fel toddydd ar dymheredd ystafell. Addaswch y meintiau'n llinol ar gyfer cyfeintiau eraill.
Enghraifft A: 100.0 mL o 1 y cant w/v, ar sail trihydrad fel y'i pwyswyd. Pwyswch 1.000 g o drihydrad glas methylen. Ychwanegwch tua 70 mL o ddŵr wedi'i buro, trowch neu chwyrlïwch nes ei fod wedi hydoddi'n llwyr, trosglwyddwch y cyfan yn feintiol i fflasg folwmetrig 100.0 mL gan gynnwys y dŵr rinsio, yna ychwanegwch ddŵr hyd at y marc. Y trihydrad ei hun yw'r hydoddyn, felly nid oes cywiriad pwysau moleciwlaidd yn berthnasol. Canlyniad: 1.000 g fesul 100.0 mL terfynol, neu 10 mg/mL o bowdr fel y'i pwyswyd.
Enghraifft B: 100.0 mL o 1 mg/mL, ar sail cyfwerth anhydrus, o drihydrad enwol. Y targed yw 100.0 mg o las methylen anhydrus mewn 100.0 mL terfynol. Lluoswch â 1.169 i gywiro ar gyfer y tri moleciwl dŵr: mae 100.0 mg wedi'i luosi â 1.169 yn hafal i 116.9 mg. Pwyswch 116.9 mg o drihydrad enwol, hydoddwch mewn tua 70 mL o ddŵr, a llenwch hyd at 100.0 mL terfynol mewn fflasg folwmetrig. O bentahydrad enwol, y ffactor yw 1.282, felly mae angen 128.2 mg ar gyfer yr un targed. Nodwch ar y label pa ffactor a ddefnyddiwyd.
Enghraifft C: gwanhau glas methylen o hydoddiant stoc 1 y cant i 0.1 y cant. Defnyddiwch C1V1 yn hafal i C2V2. I wneud 100.0 mL o 0.1 y cant o hydoddiant stoc 1.0 y cant, y cyfaint stoc sydd ei angen yw 0.1 wedi'i luosi â 100.0 a'i rannu â 1.0, sef 10.0 mL. Defnyddiwch bibed i drosglwyddo 10.0 mL o'r hydoddiant stoc 1 y cant i fflasg 100.0 mL ac ychwanegwch ddŵr hyd at y marc. Ar gyfer dadansoddwyr sy'n ffafrio unedau màs: mae 1 y cant yn 10 mg/mL, felly mae 10.0 mL yn cynnwys 100 mg, ac mae 100 mg mewn 100.0 mL terfynol yn 1 mg/mL, sef 0.1 y cant.
Enghraifft D: 1.000 L o hydoddiant gweithio 10 mg/L o hydoddiant stoc 1 mg/mL. Mae hydoddiant stoc 1 mg/mL yn 1000 mg/L. Y cyfaint sydd ei angen yw 10 wedi'i luosi ag 1.000 a'i rannu â 1000, sef 0.0100 L, neu 10.0 mL. Defnyddiwch bibed i drosglwyddo 10.0 mL o hydoddiant stoc a gwanhewch â dŵr hyd at 1.000 L terfynol. O hydoddiant stoc 1 y cant ar 10,000 mg/L, dim ond 1.00 mL wedi'i lenwi hyd at 1.000 L sydd ei angen ar gyfer yr un targed. Mae gwanhau cyfresol mewn dau gam yn rhoi cywirdeb gwell nag un trosglwyddiad microlitr pan fo'r gymhareb yn fwy na thua chant.
Dim ond am eu bod yn cynnwys tair ffaith y mae pob un o'r rhain yn fanyleb gyflawn: y màs a bwyswyd gyda'i dybiaeth am yr hydrad, cyfaint terfynol yr hydoddiant, a sail y crynodiad a nodir. Ni ellir ail-greu'n union gofnod mewn llyfr nodiadau sydd heb unrhyw un o'r tri.
Gweithdrefn sy'n osgoi'r gwallau arferol
Hydoddwch y powdr mewn llai na'r cyfaint terfynol yn gyntaf, yna llenwch hyd at y cyfaint. Mae ychwanegu powdr yn uniongyrchol at y cyfaint terfynol llawn o ddŵr yn cynhyrchu hydoddiant y mae ei gyfanswm cyfaint yn fwy na'r marc bwriadedig, ac mae'r crynodiad yn rhy isel. Rinsiwch y bicer i mewn i'r fflasg fel nad oes lliw yn aros ar ôl; mae'r lliw dwfn yn gwneud colledion bach yn weladwy, sy'n fantais os yw'n annog trosglwyddo meintiol.
Cymysgwch nes nad oes gronynnau ar ôl cyn llenwi hyd at y cyfaint, ac archwiliwch yn erbyn golau. Hidlo dim ond pan fo'r dull yn gofyn am hynny. Mae glas methylen yn arsugno ar arwyneb rhai deunyddiau pilennau, felly gall hidlo ostwng crynodiad hydoddiant stoc sydd newydd gael ei safoni. Mae hyn wedi'i gofnodi mewn astudiaethau o arsugniad ar bilenni ac mae'n werth ei gofio pryd bynnag y mae hidlo neu wirio crynodiad yn rhan o'r dull. Os oes rhaid i hydoddiant stoc wedi'i hidlo fod â chryfder ardystiedig, gwiriwch y crynodiad ar ôl hidlo yn hytrach na chyn hynny.
Storiwch hydoddiannau parod mewn poteli ambr neu anhryloyw ar dymheredd ystafell, wedi'u hamddiffyn rhag golau cryf, a labelwch nhw gyda'r hydoddyn, sail yr hydrad, y crynodiad, y toddydd, y dyddiad, a'r paratöwr. Mae pylu oherwydd golau dan oleuo parhaus yn llwybr diraddio hysbys, felly mae silffoedd ffenestri ac oergelloedd wedi'u goleuo yn lleoedd storio gwael er bod y lliw'n edrych yn sefydlog. Mae disgwyliadau sefydlogrwydd a chyfnodau ailbrofi yn perthyn i'r canllawiau storio a sefydlogrwydd ar gyfer hydoddiannau parod, ond fel rheol ymarferol, dylid paratoi hydoddiannau stoc dadansoddol o'r newydd neu eu gwirio eto yn hytrach nag ymddiried ynddynt am gyfnod amhenodol.
Triniwch y powdr a'r hydoddiannau stoc crynodedig gan ddefnyddio menig, amddiffyniad llygaid, cot labordy, a gorchudd mainc, gyda chynhwysydd eilaidd i ddal unrhyw ollyngiadau o boteli. Mae'r lliw yn staenio croen, dillad, meinciau a phlastigau'n gyflym, ac mae taflenni data diogelwch cyflenwyr yn dosbarthu'r powdr fel un sy'n niweidiol os caiff ei lyncu ac sy'n llidio'r llygaid a'r croen, yn dibynnu ar y radd. Mae rhagofalon llawn yn perthyn i'r arferion trin a storio diogel, ond mae rheoli staenio ynddo'i hun yn fesur ansawdd: mae lliw annisgwyl ar offer gwydr a phibedau yn ffynhonnell croeshalogi ar gyfer dadansoddi symiau hybrin.
Nodyn ar radd
Ar gyfer baddonau staenio ac arddangosiadau, mae unrhyw radd labordy lân wedi'i pharatoi ar y cryfder cywir yn cyflawni'r gwaith. Ar gyfer gwaith meintiol neu gymharol, mae'r radd yn bwysig oherwydd bod yr amhureddau'n amrywio: Azure B gweddilliol a thiasinau cysylltiedig, metelau trwm, toddyddion gweddilliol, a llwyth microbaidd. Dyna pam mae dewis gradd a gefnogir gan dystysgrif dadansoddi lawn yn rhan o fformiwleiddio yn hytrach na rhywbeth i'w ystyried wedyn. Mae dogfen gyflawn ar gyfer swp yn nodi hunaniaeth, canlyniad y prawf cynnwys a'i sail, cynnwys dŵr, a'r panel amhureddau a brofwyd mewn gwirionedd, fel bod y cywiriad hydrad yn yr enghreifftiau uchod yn defnyddio gwerthoedd wedi'u mesur yn lle'r dybiaeth o drihydrad enwol. Pan fydd dau swp yn rhoi cryfderau gwahanol o'r un màs wedi'i bwyso, mae'r dystysgrif fel arfer yn egluro pam.