Metil-crveno i metilensko plavo: kako djeluje Tashirov indikator

Tashirov miješani indikator kombinira metil-crveno i metilensko plavo kako bi se olakšalo očitavanje acidobazne titracije. Metil-crveno daje odziv ovisan o pH, dok metilensko plavo mijenja kontrast nastale boje. Prijelaz iz zelene u ljubičastu boju u ovoj smjesi ne treba tumačiti kao poznatu redukciju plave boje u bezbojni oblik.

Formulacija je bitna. Naziv na bočici označava porodicu indikatora, ali laboratoriji su i dalje potrebni podaci o sastavu, dokumentiranom prijelazu i metodi koja određuje kada treba prestati dodavati titrant.

Doprinos svake boje

Metil-crveno je acidobazni indikator. Njegovi protonirani i deprotonirani oblici različito apsorbiraju vidljivu svjetlost, pa promjena njihovih udjela uzrokuje promjenu boje s promjenom pH. Naprimjer, Sigma-Aldrich navodi prijelaz iz ružičaste u žutu boju u rasponu pH 4.2–6.2 za svoj reagens metil-crveno.

Dodavanje plave komponente mijenja ono što oko vidi: crvenkasta strana izgleda više ljubičasto, dok žućkasta strana u kombinaciji s plavom izgleda zeleno. To se često opisuje kao optičko maskiranje indikatora. Važno je razlikovati komponentu koja reagira na kiselost od komponente koja mijenja njen vizuelni prikaz. Miješanje ovih boja ne pretvara metilensko plavo u univerzalni pH-metar.

Prije tumačenja boje uporedite ove tri situacije:

Posljednji red opisuje drugačiji eksperiment. U Oxfordovoj demonstraciji s plavom bocom, glukoza u alkalnoj sredini reducira metilensko plavo u bezbojni oblik, a uvedeni kisik vraća plavu boju. Ti uslovi objašnjavaju redoks ciklus, a ne predviđeni acidobazni odziv Tashirovog indikatora. Šira razlika obrađena je u okviru redoks hemije metilenskog plavog.

Dokumentirana formulacija i smjer promjene boje

Tehnički list kompanije ITW Reagents za proizvod 282430, izdanje 5 iz oktobra 2018., navodi 100 mg metil-crvenog i 50 mg metilenskog plavog, uz 10.4 mL vode i dovoljno apsolutnog etanola da se dobije 100 mL. Proizvod je namijenjen titracijama amonijaka, a dokumentirane boje su crvenoljubičasta pri pH 4.4 i zelena pri pH 5.8.

Iz toga proizlazi sljedeći prikaz specifičan za ovu formulaciju:

pH 4.4, crvenoljubičasta → porast pH → pH 5.8, zelena

pH 5.8, zelena → pad pH → pH 4.4, crvenoljubičasta

Strelica opisuje smjer kretanja kroz prijelazni interval indikatora. Ne propisuje nijedan kraj intervala kao tačku zaustavljanja za svaku analizu. Tehnički list ne određuje tačnu sivu završnu tačku, pa se iz ove specifikacije ne može izvesti univerzalni pH pri kojem se pojavljuje siva boja.

Imajte na umu i da je zelena boja pri pH 5.8 i dalje u kiselom području u uobičajenim uslovima vodenih rastvora. Jednostavno označavanje boja kao „kisele“ i „alkalne“ može prikriti tu činjenicu: zelena strana predstavlja stranu prijelaza s višim pH, a ne dokaz da je pH uzorka iznad 7.

Šta titracija amonijaka zapravo mjeri

Indikator pokazuje kada treba očitati biretu. Količina analita izračunava se iz izmjerene potrošnje titranta, njegove standardizirane koncentracije i stehiometrije reakcije. Intenzivnija zelena boja sama po sebi ne pokazuje veću količinu amonijaka.

Kao konkretan primjer metode, historijska EPA metoda 350.2 koju prenosi NEMI predviđa destilaciju amonijaka u bornu kiselinu i njegovo određivanje titracijom standardiziranom sumpornom kiselinom. Njen miješani indikator koristi dva volumena osnovnog rastvora metil-crvenog koncentracije 0.2% i jedan volumen osnovnog rastvora metilenskog plavog koncentracije 0.2%, oba u 95% etanolu. Metoda upućuje analitičara da završnu tačku odredi poređenjem sa slijepom probom koja sadrži odgovarajuće volumene vode i borne kiseline.

Ovaj recept i prethodno navedena komercijalna formulacija imaju isti maseni omjer boja, ali različite koncentracije i sastave otapala. Podudaranje omjera zato nije dovoljan dokaz da su dvije bočice međusobno zamjenjive. Postupak se također odnosi na amonijačni azot i izričito isključuje ukupni azot po Kjeldahlu iz svog područja primjene. Zajednički indikator ne čini dva postupka određivanja azota istom analizom.

Koristite taj dokument za razumijevanje konkretnog analitičkog postupka, umjesto da pretpostavite da njegovo historijsko izdanje određuje važeće zahtjeve za izvještavanje. Metoda koju je laboratorija usvojila mora navesti primjenjivo izdanje i pripadajuće kontrole kvaliteta.

Završna tačka i tačka ekvivalencije se razlikuju

IUPAC definira titraciju i njenu završnu tačku kroz prepoznavanje završetka reakcije; tačka ekvivalencije odgovara tačnoj hemijskoj ekvivalenciji. Vidljivi signal koristan je kada se pojavi dovoljno blizu te tačke za potrebe metode.

Pretpostavimo da dva analitičara titriraju identične uzorke. Jedan prestaje kada rastvor odgovara propisanoj slijepoj probi. Drugi nastavlja dok ne postane vidljiva najzasićenija ljubičasta boja. Drugi analitičar odabrao je drugačiju završnu tačku i može potrošiti višak titranta. Slaganje o nazivu konačne boje ne garantira slaganje o izmjerenoj količini.

Zato materijal za obuku treba navesti referentni uzorak za poređenje, uslove posmatranja i kriterij trajanja promjene koji metoda zahtijeva. Slika na ekranu može objasniti smjer promjene, ali laboratorijski referentni uzorak određuje praktični kriterij za procjenu.

Praktična provjera prije zamjene indikatora ili ispitivanja problema s njim

Koristite ovu kontrolnu tabelu kada boja izgleda pogrešno ili se predlaže zamjenska bočica:

Neodgovarajući rezultat slijepe probe ili neobjašnjenu promjenu boje smatrajte razlogom da ispitate reagens i metodu prije izvještavanja o rezultatima. Dodavanje više boje dok uzorak ne poprimi poznati izgled mijenja uslove posmatranja i može prikriti izvorni problem.

Za odabir odgovarajuće uloge boje u drugoj analizi počnite od članka o metilenskom plavom u analitičkom ispitivanju. Za Tashirove titracije dokumentirajte formulaciju boja, vizuelnu završnu tačku i analitički proračun zajedno.