Аналіз MBAS для аніённых павярхоўна-актыўных рэчываў

Аналіз MBAS вымярае рэчывы, якія ўзаемадзейнічаюць з метыленавым сінім пры вызначанай працэдуры экстракцыі. Лабараторыі выкарыстоўваюць яго для ацэнкі ўтрымання аніённых павярхоўна-актыўных рэчываў у вадзе. Ён дае групавы паказчык, а не ідэнтыфікуе кожную малекулу мыйнага рэчыва ў пробе.

Гэтае адрозненне важнае, калі ў справаздачы пазначана «аніённыя павярхоўна-актыўныя рэчывы як MBAS». Вынік можа быць асновай для параўнання працэсаў ачысткі, не вызначаючы, якое менавіта павярхоўна-актыўнае рэчыва прысутнічае. Ён таксама можа змяніцца праз змену матрыцы пробы, нават калі канцэнтрацыя мэтавага павярхоўна-актыўнага рэчыва засталася ранейшай.

Што вымярае сіні сігнал

MBAS азначае рэчывы, актыўныя ў дачыненні да метыленавага сіняга. Метыленавы сіні — гэта станоўча зараджаны фарбавальнік. Адпаведныя адмоўна зараджаныя рэчывы злучаюцца з ім, утвараючы іённыя пары, якія могуць пераходзіць у арганічны растваральнік. Лабараторыя вымярае сінюю афарбоўку ў гэтым растваральніку, а не проста колер зыходнай вады.

Гістарычнае апісанне метаду EPA 425.1 тлумачыць гэты прынцып экстракцыі і непасрэдна адзначае, што аналіз не дазваляе адрозніваць блізкія тыпы павярхоўна-актыўных рэчываў і ізамеры. Яго сфера прымянення ахоплівае пітную ваду, паверхневыя воды, бытавыя і прамысловыя сцёкі, але не ўключае салёныя воды. Гэтыя ўмовы прымянення датычацца менавіта гэтага метаду; іх не варта аўтаматычна пераносіць на кожны камерцыйны тэст на павярхоўна-актыўныя рэчывы.

Вынік залежыць ад калібровачнага матэрыялу. Калі лабараторыя праводзіць каліброўку па лінейным алкілбензолсульфанаце, або LAS, абазначэнне «mg/L у пераліку на LAS» выражае назіраны водгук на шкале гэтага эталоннага рэчыва. Гэта не даказвае, што ўвесь матэрыял, які дае водгук, з'яўляецца LAS. Пры параўнанні вынікаў розных лабараторый заўсёды запытвайце звесткі пра калібровачнае рэчыва і аснову прадстаўлення выніку.

На які метад павінна спасылацца лабараторыя?

Для аналізаў у адпаведнасці з Законам ЗША аб чыстай вадзе ў актуальнай табліцы метадаў 40 CFR 136.3 пазначаны Standard Methods 5540 C-2021 і ASTM D2330-20 для вызначэння павярхоўна-актыўных рэчываў метадам каларыметрыі з метыленавым сінім. Перш чым заказваць аналіз для пацвярджэння адпаведнасці нарматыўным патрабаванням, праверце ўмовы адпаведнага дазволу і сферу дзейнасці лабараторыі.

EPA 425.1 застаецца карыснай гістарычнай дакументацыяй, але ранейшае сцвярджэнне пра яго зацвярджэнне не замяняе праверку актуальнай табліцы. Адно толькі абазначэнне «метад MBAS» — няпоўная спасылка на методыку: у справаздачы трэба пазначаць нумар метаду і яго рэдакцыю.

Таксама адрознівайце MBAS ад іншых каларыметрычных аналізаў павярхоўна-актыўных рэчываў. Напрыклад, Hach вызначае Method 8028 як метад з крышталічным фіялетавым. Падобныя тыпы проб або адзінкі прадстаўлення вынікаў не робяць дзве розныя хімічныя схемы экстракцыі ўзаемазаменнымі.

Ход аналізу: дзе прымаецца кожнае рашэнне

Кароткае апісанне 5540 C у Нацыянальным індэксе экалагічных метадаў апісвае тры экстракцыі хлараформам з падрыхтаванай кіслай воднай пробы, зваротнае прамыванне вадой і вымярэнне пры 652 nm. Прыведзеная ніжэй паслядоўнасць тлумачыць прызначэнне гэтых аперацый. Колькасці рэагентаў і крытэрыі прымальнасці трэба браць з кантраляванай працэдуры лабараторыі.

Этап	Што адбываецца	Што запісаць або праверыць
1. Вызначыць пробу	Выбраць кропку адбору і патрэбную фракцыю пробы.	Тып вады, час адбору, бачныя цвёрдыя часціцы і любая папярэдняя апрацоўка.
2. Задаць эталон	Падрыхтаваць прадугледжаныя стандарты і халастыя пробы.	Назва калібровачнага рэчыва, аснова выражэння канцэнтрацыі і рабочы дыяпазон.
3. Экстрагаваць іённыя пары	Забяспечыць кантакт падрыхтаванай пробы з метыленавым сінім і хлараформам у прадпісанай паслядоўнасці экстракцыі.	Правільнае вылучэнне фаз і любыя цяжкасці пры іх раздзяленні.
4. Прамыць і вымераць	Правесці зваротнае прамыванне экстракту і вымераць яго аптычную шчыльнасць пры зададзенай даўжыні хвалі.	Паўнату прамывання, стан аптычнай кюветы і водгук прыбора.
5. Ацаніць прыдатнасць выніку	Выканаць разлікі паводле каліброўкі і развядзення, затым ацаніць кантроль якасці.	Мяжу прадстаўлення колькаснага выніку, адзінкі, каэфіцыент развядзення і агаворкі, звязаныя з матрыцай.

Магчымасць інтэрпрэтацыі канчатковага ліку залежыць ад гэтых запісаў. Карэктная калібровачная крывая ўстанаўлівае водгук прыбора на стандарты. Сама па сабе яна не пацвярджае, што прамысловыя сцёкавыя воды паводзяць сябе гэтак жа, як гэтыя стандарты.

Перашкоды могуць павялічваць або зніжаць вынік

Перашкоды маюць як хімічны, так і аптычны характар. Дадатковыя рэчывы могуць пераносіць фарбавальнік у экстракт, а іншыя — перашкаджаць мэтаваму рэчыву рабіць гэта. У апісанні метаду EPA пазначаны некалькі арганічных груп і неарганічных іёнаў, якія даюць водгук. Кароткае апісанне NEMI таксама разглядае канкуруючыя катыёны і адсорбцыю на часціцах.

Перашкода або ўмова	Магчымы ўплыў	Што праверыць пры інтэрпрэтацыі
Іншыя злучэнні, якія экстрагуюцца і актыўныя ў дачыненні да метыленавага сіняга	Дадатковы сігнал, прыпісаны павярхоўна-актыўнаму рэчыву	Не прыпісвайце ўвесь водгук канкрэтнаму інгрэдыенту.
Нітрат або хларыд	Завышэнне выніку ў працэдурах, адчувальных да гэтых іёнаў	Праверце склад матрыцы і прадугледжанае прамыванне.
Катыённыя павярхоўна-актыўныя рэчывы або аміны	Зніжэнне водгуку праз канкуруючае ўтварэнне іённых пар	Даследуйце змешаныя склады і нізкую ступень аднаўлення дабаўкі.
Завіслыя часціцы	Зніжэнне водгуку воднай фазы праз адсорбцыю	Зафіксуйце, ці былі цвёрдыя часціцы ў пробе і ці выдалялі іх.
Пена або адсорбцыя на сценках ёмістасці	Аліквота больш не прадстаўляе зыходную пробу ў цэлым	Праверце адбор, перамешванне і адбор частак пробы.

Асабліва карысны прыклад прыведзены ў даследаванні USGS сваёй ранейшай працэдуры MBAS. Пробы кантролю якасці, якія змяшчалі нітрат, але не іншыя MBAS, давалі станоўчы водгук. Даследчыкі пацвердзілі перашкоды ад нітрату і хларыду і ўвялі метад з этапам прамывання растваральніку. Яны папярэдзілі, што бачная карэляцыя паміж MBAS і нітратам можа адлюстроўваць саму аналітычную перашкоду.

Гэта гістарычны вынік, які датычыцца канкрэтнай працэдуры, а не доказ таго, што кожны сучасны вынік MBAS мае сістэматычнае адхіленне. Практычная выснова: перш чым тлумачыць карэляцыю працэсам у навакольным асяроддзі, варта спытаць, ці не магла яна ўзнікнуць у самім аналізе.

Абыходжанне з пробамі — частка вымярэння

Павярхоўна-актыўныя рэчывы канцэнтруюцца на межах падзелу фаз. Рэкамендацыі NEMI папярэджваюць, што пена можа зніжаць іх утрыманне ў вадкасці пад ёй, а адсорбцыя на сценках ёмістасці можа мець значэнне пры нізкіх канцэнтрацыях. Не здымайце пену, мяркуючы, што астатняя вадкасць раўназначная адабранай пробе.

У згаданым нарматыўным кантэксце ЗША табліца II дакумента 40 CFR 136.3 прадпісвае ахалоджваць пробы на павярхоўна-актыўныя рэчывы да 6 °C або ніжэй і ўстанаўлівае максімальны тэрмін захоўвання 48 гадзін, з улікам яе зносак. Загадзя арганізуйце падрыхтоўку бутэлек, транспартаванне і прыём проб лабараторыяй. Правільна выкананая экстракцыя не можа аднавіць матэрыял, страчаны пры адборы або захоўванні.

Перш чым выкарыстоўваць лік, азнаёмцеся з кантролем якасці

Палажэнні аб кантролі якасці ў 40 CFR 136.7 вызначаюць такія сродкі кантролю, як халастыя пробы, праверкі каліброўкі, лабараторныя кантрольныя пробы, пробы з дабаўкай у матрыцу і паралельныя пробы. Яны выконваюць розныя функцыі. Халастая проба дазваляе праверыць забруджванне; проба з дабаўкай у матрыцу — высветліць, ці можна аднавіць дададзены эталонны матэрыял з гэтай пробы; паралельная проба — ацаніць паўтаральнасць.

Разгледзім умоўнае параўнанне працэсу: для ўваходу атрыманы вынік 1.0 mg/L у пераліку на LAS, а для выхаду — 0.2 mg/L у пераліку на LAS. Арыфметычна гэта дае зніжэнне зарэгістраванай канцэнтрацыі MBAS на 80%. Перш чым называць гэта выдаленнем 80% павярхоўна-актыўных рэчываў, праверце, што пробы прадстаўляюць супастаўныя ўмовы працэсу, маюць аднолькавую аснову прадстаўлення выніку і прымальныя паказчыкі кантролю якасці. Зніжэнне канцэнтрацыі таксама не пацвярджае зніжэння масавага скіду на 80%, калі расход вады змяніўся.

Вынік ніжэй за мяжу прадстаўлення колькаснага выніку азначае, што лабараторыя не можа надзейна колькасна вызначыць MBAS ніжэй за гэты пазначаны ўзровень. Ён не пацвярджае, што проба не ўтрымлівае павярхоўна-актыўных рэчываў або адпавядае ўсім патрабаванням да якасці вады.

Каб выбраць метад, пачніце з даведніка па метыленавым сінім у аналітычных выпрабаваннях. Для падрыхтоўкі лабараторыі выкарыстоўвайце адпаведныя рэкамендацыі па абыходжанні з хімічнымі рэчывамі і лабараторнай бяспецы. Запытвайце аналітычны метад, спецыфічны для канкрэтнага рэчыва, калі для прыняцця рашэння неабходна ідэнтыфікаваць пэўнае павярхоўна-актыўнае рэчыва, а не вымяраць сумарны водгук фарбавальніка.