Metilen mavisinin suda həllolması və tozdan məhlulun hazırlanması

İki texnikin hər biri tozdan 1 faizli metilen mavisi məhlulu hazırlayır. Biri 1.00 qram çəkir və kolbadakı həcmi 100 mL-ə çatdırır. Digəri 1.00 qram çəkir, onu 100 mL suya əlavə edir və işi bitmiş sayır. Üçüncü texnik başqa partiyadan 1.00 qram çəkir və ölçülə biləcək dərəcədə fərqli qatılıq əldə edir. Hər üç qab eyni cür etiketlənir. Heç birinin tərkibi etiketdə göstərilənə tam uyğun gəlmir və fərqlər asanlıqla qarışdırılan üç anlayışdan qaynaqlanır: həlledicinin nə qədər maddə həll edə bilməsi, çəkilən tozun əslində nə olması və faizin nəyə aid olması.

Bu bələdçi yalnız laboratoriya məhlullarının hazırlanmasına aiddir: boyayıcı məhlullar, indikatorlar, analiz üçün əsas məhlullar və işçi durulaşdırmalar. Bu, ağızdan qəbul edilən və ya inyeksiya olunan dərman hazırlamaq üçün resept deyil və buradakı qatılıqlar doza kimi qəbul edilməməlidir.

Həllolma nəyi müəyyən edir, nəyi isə etmir

Metilen mavisinin suda həllolması bir boya üçün yüksəkdir. PubChem-də metilen mavisi haqqında maddə qeydi 25 C-də litr başına təxminən 43.6 qram göstərir; bu, 100 mL başına 4.36 qrama və ya 4.36 faiz w/v-yə bərabərdir. Eyni temperaturda aparılan müstəqil tarazlaşdırma tədqiqatında 43.21 g/L ölçülmüş və əvvəlki qiymət təcrübi xəta daxilində təsdiqlənmişdir.

Bu rəqəm hədəf deyil, yuxarı həddir. 1 faizli əsas məhlul 10 g/L-dir, yəni yuxarı həddin dörddə birindən azdır. 0.1 faizli əsas məhlul 1 g/L-dir, yəni həmin həddin təxminən qırxda biridir. 1 faizli məhlul hazırlanarkən otaq temperaturunda düzgün qarışdırıldıqdan sonra həll olmamış bərk maddə qalırsa, problem demək olar ki, heç vaxt həllolma həddi ilə bağlı olmur. Səbəb adətən tam islanmama, soyuq su, həll olması üçün daha çox vaxt tələb edən toz topaları və ya həll edilən maddənin yanlış müəyyənləşdirilməsidir. İlıq su və qarışdırma bunların əksəriyyətini aradan qaldırır. Qızdırmadan istifadə olunubsa, son həcmə çatdırmazdan əvvəl kolbanın kalibrləmə temperaturuna qayıtmasını gözləyin.

Digər həlledicilərdə həllolma daha aşağıdır və mənbələrdəki qiymətlər bir-biri ilə daha az uyğun gəlir; bu, qismən sınaqdan keçirilən materialın hidrat formasının fərqli olması ilə bağlıdır. Gündəlik laboratoriya işləri üçün əsas məhlullarda su istinad həlledicisi olaraq qalır. Etanol boyanı həll edir, lakin suya nisbətən xeyli az miqdarda; xloroform da onu həll edir, piridin yalnız az miqdarda, dietil efiri isə demək olar ki, heç həll etmir. Ölçmə seriyalarında aseton və etil asetat su ilə müqayisədə xeyli aşağı göstəricilərə malikdir. Susuz mühitdə işləyərkən məlumat kitabçasındakı hər hansı qiyməti məhlul hazırlama həddi kimi deyil, ilkin təxmin kimi qəbul edin və onu istifadə etdiyiniz partiya ilə yoxlayın. Praktik nəticə sadədir: məqsəd 1 faiz və ya daha aşağı müəyyən edilmiş sulu qatılıq əldə etməkdirsə, su böyük ehtiyat payı təmin edir.

Toz həmişə eyni deyil

Laboratoriya istifadəsi üçün satılan metilen mavisi tozu kristal qəfəsində su saxlayan xlorid duzudur və həmin suyun miqdarı dəyişir. Susuz ionun molekulyar kütləsi 319.85 g/mol-dur. Tez-tez göstərilən trihidratın molekulyar kütləsi 373.90 g/mol, pentahidratınkı isə 409.93 g/mol-dur; bu qiymətlər PubChem qeydi ilə yanaşı xülasələnən USP monoqrafiya məlumatlarında cədvəl şəklində verilir.

Satışdakı qablar çox vaxt trihidrat, CAS 7220-79-3 kimi etiketlənir, lakin bərk hal üzrə tədqiqatlar göstərib ki, faktiki material pentahidrat, təxminən 2.2 su molekulu olan qismən hidrat, dihidrat və ya monohidrat ola bilər; bəzi analizlərdə ayrıca kristallik trihidrat fazası aşkar edilməyib. Boya həm də hiqroskopikdir, buna görə açılmış qabdakı su miqdarı zamanla dəyişir. Keyfiyyət xarakterli boyama üçün bunun əhəmiyyəti çox azdır. Kəmiyyət analizi üçün isə çox böyük əhəmiyyət daşıyır; buna görə analiz sertifikatında miqdar təyini və su miqdarının şərhi üzrə təlimat partiya sənədini ön etiketdəki trihidrat sözündən daha etibarlı mənbə hesab edir.

Buradan iki düzəliş yolu yaranır və hər dəfə onlardan yalnız biri istifadə edilməlidir. Sertifikatda miqdar təyini və su miqdarı və ya qurutma zamanı kütlə itkisi göstərilibsə, həmin rəqəmlərdən birbaşa istifadə edin. Sertifikat məlumatları yoxdursa və qatılıq susuz ekvivalent əsasında ifadə edilməlidirsə, nəzəri hidrat əmsalını tətbiq edin: nominal trihidrat üçün 373.90-ın 319.85-ə bölünməsi, yəni 1.169; nominal pentahidrat üçün isə 409.93-ün 319.85-ə bölünməsi, yəni 1.282. Hər iki düzəlişi eyni vaxtda tətbiq etməyin. Bu, suyu iki dəfə nəzərə almaq deməkdir.

Faiz nə deməkdir

w/v faizi başlanğıcdakı 100 mL suya deyil, son məhlulun hər 100 mL-nə düşən müəyyən edilmiş həll olunan maddənin qramla miqdarını ifadə edir. Beləliklə, 1 faiz w/v son məhlulun 100 mL-də 1.000 g deməkdir və 10 mg/mL və ya 10 g/L-ə bərabərdir. 0.1 faizli məhlul son məhlulun 100 mL-də 0.100 g deməkdir və 1 mg/mL-ə bərabərdir. 1 faizin 1 mg/mL ilə tez-tez qarışdırılması onqat səhvə səbəb olur və hər etiketi bu baxımdan yoxlamağa dəyər.

Tərifin ikinci hissəsi həll olunan maddənin dəqiq göstərilməsidir. Çəkildiyi formada trihidrat tozundan hazırlanmış 1 faizli məhlul ilə susuz ekvivalent kimi ifadə edilən 1 faizli məhlul fərqli məhlullardır. Aşağıdakı hesablanmış nümunələrdə hər dəfə həm son həcm, həm də hesablamanın əsası göstərilir; bu vərdiş yuxarıdakı üç texnik probleminin qarşısını alır.

Hidrat fərziyyələri göstərilməklə hazırlama nümunələri

Bütün nümunələrdə göstərilən hidratın təmiz tozundan və otaq temperaturunda həlledici kimi sudan istifadə edildiyi qəbul olunur. Digər həcmlər üçün miqdarları düz mütənasib şəkildə dəyişin.

Nümunə A: çəkildiyi formada trihidrat əsasında 100.0 mL 1 faiz w/v məhlul. 1.000 g metilen mavisi trihidratı çəkin. Təxminən 70 mL təmizlənmiş su əlavə edin, tam həll olana qədər qarışdırın və ya dairəvi hərəkətlə çalxalayın, yaxalama sularını da əlavə etməklə itkisiz şəkildə 100.0 mL ölçü kolbasına köçürün, sonra nişana qədər su əlavə edin. Həll olunan maddə trihidratın özüdür, buna görə molekulyar kütlə düzəlişi tətbiq edilmir. Nəticə: son məhlulun 100.0 mL-də 1.000 g və ya çəkilmiş toz əsasında 10 mg/mL.

Nümunə B: nominal trihidratdan susuz ekvivalent əsasında 100.0 mL 1 mg/mL məhlul. Hədəf son məhlulun 100.0 mL-də 100.0 mg susuz metilen mavisidir. Üç su molekuluna görə düzəliş etmək üçün 1.169-a vurun: 100.0 mg vurulsun 1.169, bərabərdir 116.9 mg. 116.9 mg nominal trihidrat çəkin, təxminən 70 mL suda həll edin və ölçü kolbasında son həcmi 100.0 mL-ə çatdırın. Nominal pentahidrat üçün əmsal 1.282-dir, buna görə eyni hədəf üçün 128.2 mg lazımdır. Etiketdə hansı əmsaldan istifadə olunduğunu qeyd edin.

Nümunə C: metilen mavisinin 1 faizli əsas məhluldan 0.1 faizə durulaşdırılması. C1V1 bərabərdir C2V2 düsturundan istifadə edin. 1.0 faizli əsas məhluldan 100.0 mL 0.1 faizli məhlul hazırlamaq üçün tələb olunan əsas məhlulun həcmi 0.1 vurulsun 100.0 bölünsün 1.0-dır, yəni 10.0 mL. 1 faizli əsas məhluldan pipetlə 10.0 mL götürüb 100.0 mL kolbaya köçürün və nişana qədər su əlavə edin. Kütlə vahidlərinə üstünlük verən analitiklər üçün: 1 faiz 10 mg/mL-dir, buna görə 10.0 mL-də 100 mg var və son məhlulun 100.0 mL-də 100 mg olması 1 mg/mL, yəni 0.1 faiz deməkdir.

Nümunə D: 1 mg/mL əsas məhluldan 1.000 L 10 mg/L işçi məhlul. 1 mg/mL əsas məhlul 1000 mg/L-dir. Tələb olunan həcm 10 vurulsun 1.000 bölünsün 1000-dır, yəni 0.0100 L və ya 10.0 mL. Pipetlə 10.0 mL əsas məhlul götürün və su ilə son həcmi 1.000 L-ə çatdırın. 10,000 mg/L qatılıqlı 1 faizli əsas məhluldan eyni hədəfə çatmaq üçün yalnız 1.00 mL götürüb son həcmi 1.000 L-ə çatdırmaq lazımdır. Nisbət təxminən yüzdən artıq olduqda iki mərhələli ardıcıl durulaşdırma mikrolitr həcmində birdəfəlik köçürmədən daha yüksək dəqiqlik verir.

Bu nümunələrin hər biri yalnız üç məlumatı ehtiva etdiyi üçün tam spesifikasiyadır: hidrat fərziyyəsi ilə birlikdə çəkilmiş kütlə, məhlulun son həcmi və göstərilən qatılığın ifadə əsası. Bu üç məlumatdan hər hansı biri olmayan laboratoriya dəftəri qeydini dəqiq təkrarlamaq mümkün deyil.

Adi səhvlərin qarşısını alan prosedur

Əvvəlcə tozu son həcmdən az miqdarda həlledicidə həll edin, sonra son həcmə çatdırın. Tozu birbaşa son həcmə bərabər su miqdarına əlavə etdikdə ümumi həcmi nəzərdə tutulan nişanı aşan məhlul alınır və qatılıq aşağı olur. Kimyəvi stəkanı yaxalayıb yaxalama suyunu kolbaya əlavə edin ki, geridə boya qalmasın; tünd rəng kiçik itkiləri görünən edir və bu, itkisiz köçürməyə sövq edirsə, üstünlükdür.

Son həcmə çatdırmazdan əvvəl heç bir hissəcik qalmayana qədər qarışdırın və işığa tutaraq yoxlayın. Yalnız metod tələb etdikdə süzün. Metilen mavisi bəzi membran materiallarına adsorbsiya olunur, buna görə süzmə yenicə standartlaşdırılmış əsas məhlulun qatılığını azalda bilər; bu hal membran adsorbsiyası tədqiqatlarında sənədləşdirilib və süzmə və ya qatılığın yoxlanması metodun bir hissəsi olduqda yadda saxlanmalıdır. Süzülmüş əsas məhlulun qatılığı təsdiqlənməlidirsə, qatılığı süzmədən əvvəl deyil, sonra yoxlayın.

Hazırlanmış məhlulları güclü işıqdan qoruyaraq kəhrəba rəngli və ya işıq keçirməyən qablarda, otaq temperaturunda saxlayın və etiketdə həll olunan maddəni, hidrat əsasını, qatılığı, həlledicini, tarixi və hazırlayan şəxsi göstərin. Davamlı işıqlandırma altında fotobozarma məlum parçalanma yollarından biridir, buna görə boya sabit görünsə də, pəncərə altlıqları və işıqlandırılan soyuducular uyğun saxlama yerləri deyil. Sabitliklə bağlı gözləntilər və təkrar sınaq intervalları hazırlanmış məhlulların saxlanması və sabitliyi üzrə təlimatda nəzərə alınmalıdır, lakin iş qaydası olaraq analiz üçün əsas məhlullara müddətsiz etibar etməkdənsə, onları təzədən hazırlamaq və ya yenidən yoxlamaq lazımdır.

Toz və qatı əsas məhlullarla işləyərkən əlcək, göz qoruyucusu, laboratoriya xalatı və iş masası örtüyündən istifadə edin, qablar üçün isə sızmanı tutan əlavə qoruyucu yerləşdirin. Boya dərini, paltarı, iş masalarını və plastikləri tez ləkələyir; təchizatçıların təhlükəsizlik məlumat vərəqlərində toz keyfiyyət dərəcəsindən asılı olaraq udulduqda zərərli, gözləri və dərini qıcıqlandıran kimi təsnif edilir. Tam ehtiyat tədbirləri təhlükəsiz istifadə və saxlama qaydalarında verilir, lakin ləkələnməyə nəzarət özü də keyfiyyət tədbiridir: şüşə laboratoriya qablarında və pipetlərdə qalan boya iz miqdarların analizi üçün çarpaz çirklənmə mənbəyidir.

Keyfiyyət dərəcəsi haqqında qeyd

Boyama vannaları və nümayişlər üçün düzgün qatılıqda hazırlanmış istənilən təmiz laboratoriya keyfiyyətli material işə yarayır. Kəmiyyət və ya müqayisəli işlərdə isə keyfiyyət dərəcəsi əhəmiyyətlidir, çünki çirklər fərqlənir: qalıq Azure B və əlaqəli tiazinlər, ağır metallar, qalıq həlledicilər və mikrob yükü. Buna görə tam analiz sertifikatı ilə təsdiqlənən keyfiyyət dərəcəsinin seçilməsi sonradan düşünüləcək məsələ deyil, məhlul hazırlamanın bir hissəsidir. Tam partiya sənədində maddənin identikliyi, ifadə əsası ilə birlikdə miqdar təyini, su miqdarı və faktiki sınaqdan keçirilmiş çirklər paneli göstərilir; beləliklə, yuxarıdakı nümunələrdə hidrat düzəlişi nominal trihidrat fərziyyəsi əvəzinə ölçülmüş qiymətlərə əsaslanır. İki partiyadan eyni kütlə çəkildikdə fərqli qatılıqlar alınırsa, sertifikat adətən bunun səbəbini izah edir.