Artikel
MBAS-toetsing: meting van anioniese oppervlakaktiewe stowwe met metileenblou
'n MBAS-toets meet stowwe wat onder 'n omskrewe ekstraksieprosedure met metileenblou reageer. Laboratoriums gebruik dit om anioniese oppervlakaktiewe stowwe in water te beraam. Dit lewer 'n groepmeting, nie 'n identifikasie van elke detergentmolekule in die monster nie.
Dié onderskeid is belangrik wanneer 'n verslag “anioniese oppervlakaktiewe stowwe as MBAS” vermeld. 'n Resultaat kan 'n vergelyking van behandelingsprosesse ondersteun sonder om vas te stel watter oppervlakaktiewe stof teenwoordig is. Dit kan ook verander omdat die monstermatriks verander het, selfs wanneer die konsentrasie van die teikenoppervlakaktiewe stof nie verander het nie.
Wat die blou sein meet
MBAS beteken metileenblou-aktiewe stowwe. Metileenblou is 'n positief gelaaide kleurstof. Geskikte negatief gelaaide stowwe verbind daarmee om ioonpare te vorm wat na 'n organiese oplosmiddel kan oorgaan. Die laboratorium meet die blou kleur in daardie oplosmiddel eerder as om bloot die kleur van die oorspronklike water af te lees.
Die historiese beskrywing van EPA-metode 425.1 verduidelik hierdie ekstraksiebeginsel en stel uitdruklik dat die toets nie tussen verwante tipes oppervlakaktiewe stowwe en isomere kan onderskei nie. Die toepassingsgebied sluit drinkwater, oppervlakwater en huishoudelike en industriële afval in, maar sluit soutwater uit. Dié bepalings oor die toepassingsgebied behoort aan daardie metode; hulle moet nie outomaties op elke kommersiële toets vir oppervlakaktiewe stowwe toegepas word nie.
Die resultaat hang van die kalibrasiemateriaal af. As die laboratorium teen lineêre alkielbenseensulfonaat, of LAS, kalibreer, druk “mg/L as LAS” die waargenome respons op daardie verwysingskaal uit. Dit bewys nie dat al die materiaal wat 'n respons lewer, LAS is nie. Vra na die kalibrasiestof en rapporteringsgrondslag wanneer resultate van verskillende laboratoriums vergelyk word.
Watter metode moet 'n laboratorium aanhaal?
Vir toetsing ingevolge die Verenigde State se Clean Water Act lys die huidige metodetabel in 40 CFR 136.3 Standard Methods 5540 C-2021 en ASTM D2330-20 vir oppervlakaktiewe stowwe deur middel van metileenblou-kolorimetrie. Gaan die toepaslike permit en die laboratorium se omvang van bevoegdheid na voordat ontleding vir regulatoriese nakoming aangevra word.
EPA 425.1 bly nuttige historiese dokumentasie, maar die ou goedkeuringsverklaring vervang nie die nagaan van die huidige tabel nie. “MBAS-metode” alleen is 'n onvolledige metodeverwysing: sluit die metodenommer en hersiening in die verslag in.
Onderskei MBAS ook van ander kolorimetriese toetse vir oppervlakaktiewe stowwe. Hach identifiseer byvoorbeeld Metode 8028 as 'n kristalvioletmetode. Soortgelyke monstertipes of rapporteringseenhede maak nie twee ekstraksiechemieë uitruilbaar nie.
Toetswerkvloei: waar elke besluit ter sprake kom
Die National Environmental Methods Index se opsomming van 5540 C beskryf drie chloroformekstraksies uit 'n suur waterige bereiding, 'n waterige terugwas en meting by 652 nm. Die volgende werkvloei verduidelik die doel van hierdie bewerkings. Reagenshoeveelhede en aanvaardingskriteria moet uit die laboratorium se beheerde prosedure verkry word.
| Stadium | Wat gebeur | Wat om aan te teken of na te gaan |
|---|---|---|
| 1. Definieer die monster | Kies die monsternemingspunt en vereiste monsterfraksie. | Watertipe, tyd van monsterneming, sigbare vaste stowwe en enige voorbehandeling. |
| 2. Stel die verwysing vas | Berei die gespesifiseerde standaarde en blankomonsters voor. | Identiteit van die kalibrasiestof, konsentrasiegrondslag en werkbereik. |
| 3. Ekstraheer die ioonpare | Bring die voorbereide monster met metileenblou en chloroform in kontak deur die voorgeskrewe ekstraksievolgorde te volg. | Korrekte herwinning van die fase en enige skeidingsprobleme. |
| 4. Was en meet | Was die ekstrak terug en lees die absorbansie daarvan by die gespesifiseerde golflengte. | Volledige was, toestand van die optiese sel en instrumentrespons. |
| 5. Kwalifiseer die resultaat | Pas kalibrasie- en verdunningsberekeninge toe en beoordeel dan die gehaltebeheermaatreëls. | Rapporteringsgrens, eenhede, verdunningsfaktor en matriksverwante voorbehoude. |
Die finale getal is slegs so interpreteerbaar soos hierdie rekords dit maak. 'n Kalibrasiekromme wat soos verwag verloop, bepaal die instrument se respons op standaarde. Dit bepaal nie op sigself dat industriële afvalwater soos daardie standaarde optree nie.
Interferensies kan die resultaat verhoog of onderdruk
Die interferensie is chemies sowel as opties. Bykomende stowwe kan kleurstof na die ekstrak dra, terwyl ander verhoed dat die teikenstof dit doen. EPA se bespreking van die metode identifiseer verskeie organiese groepe en anorganiese ione wat 'n respons lewer. Die NEMI-opsomming beskryf ook mededingende katione en adsorpsie aan deeltjies.
| Interferensie of toestand | Moontlike uitwerking | Kontrole vir interpretasie |
|---|---|---|
| Ander ekstraheerbare, metileenblou-aktiewe verbindings | Bykomende sein wat aan oppervlakaktiewe stowwe toegeskryf word | Vermy dit om die hele respons aan 'n benoemde bestanddeel toe te skryf. |
| Nitraat of chloried | Positiewe sydigheid in vatbare prosedures | Gaan die matrikssamestelling en die voorgeskrewe wasstap na. |
| Kationiese oppervlakaktiewe stowwe of amiene | Verminderde respons deur mededingende ioonpaarvorming | Ondersoek gemengde formulerings en swak herwinning van bygevoegde verwysingsmateriaal. |
| Gesuspendeerde deeltjies | Verminderde respons in die waterfase deur adsorpsie | Dokumenteer of vaste stowwe teenwoordig was of verwyder is. |
| Skuim of adsorpsie aan houers | 'n Alikwot verteenwoordig nie meer die oorspronklike grootmaatmonster nie | Hersien monsterneming, vermenging en submonsterneming. |
'n Besonder nuttige voorbeeld kom uit 'n USGS-ondersoek na sy vroeëre MBAS-prosedure. Gehaltebeheermonsters wat nitraat maar geen ander MBAS bevat het nie, het 'n positiewe respons gelewer. Ondersoekers het nitraat- en chloriedinterferensie bevestig en 'n metode met 'n oplosmiddelwasstap ingestel. Hulle het gewaarsku dat 'n oënskynlike korrelasie tussen MBAS en nitraat die analitiese interferensie self kan weerspieël.
Dit is 'n historiese, prosedurespesifieke bevinding, nie bewys dat elke hedendaagse MBAS-resultaat sydig is nie. Die praktiese les is om te vra of 'n korrelasie binne die toets kan ontstaan voordat dit as 'n omgewingsproses verklaar word.
Hanteer monsters as deel van die meting
Oppervlakaktiewe stowwe konsentreer by grensvlakke. Die NEMI-riglyne waarsku dat skuim die onderliggende vloeistof kan uitput en dat adsorpsie aan houerwande by lae konsentrasies belangrik kan wees. Moenie skuim afskep en aanneem dat die oorblywende vloeistof gelykwaardig aan die versamelde monster is nie.
Vir die aangehaalde regulatoriese konteks in die Verenigde State bepaal Tabel II van 40 CFR 136.3 dat monsters vir oppervlakaktiewe stowwe tot 6 °C of laer afgekoel moet word, met 'n maksimum bewaringstyd van 48 uur, onderhewig aan die voetnote daarvan. Reël bottels, vervoer en ontvangs by die laboratorium voordat monsters geneem word. 'n Korrek uitgevoerde ekstraksie kan nie materiaal herstel wat tydens monsterneming of berging verlore gegaan het nie.
Lees die gehaltebeheerresultate voordat jy die getal gebruik
Die gehaltebeheerbepalings in 40 CFR 136.7 identifiseer beheermaatreëls soos blankomonsters, kalibrasiekontroles, laboratoriumkontrolemonsters, matriksverrykings en duplikate. Hulle rolle verskil. 'n Blankomonster toets vir kontaminasie; 'n matriksverryking bepaal of bygevoegde verwysingsmateriaal uit daardie monster herwin kan word; 'n duplikaat beoordeel herhaalbaarheid.
Beskou 'n illustratiewe prosesvergelyking: vir 'n inlaat word 1.0 mg/L as LAS gerapporteer en vir 'n uitlaat 0.2 mg/L as LAS. Die berekening gee 'n afname van 80% in die gerapporteerde MBAS-konsentrasie. Voordat dit as 80% verwydering van oppervlakaktiewe stowwe beskryf word, moet jy nagaan dat die monsters vergelykbare prosestoestande verteenwoordig, dieselfde rapporteringsgrondslag gebruik en aanvaarbare gehaltebeheerresultate het. 'n Konsentrasieafname bewys ook nie 'n vermindering van 80% in die massa wat afgevoer word as die waterdebiet verander het nie.
'n Resultaat onder die rapporteringsgrens beteken dat die laboratorium MBAS nie betroubaar onder daardie aangeduide vlak kan kwantifiseer nie. Dit bewys nie dat die monster geen oppervlakaktiewe stowwe bevat of aan elke watergehaltevereiste voldoen nie.
Begin vir metodekeuse met die gids tot metileenblou in analitiese toetsing. Gebruik vir laboratoriumvoorbereiding die toepaslike riglyne vir chemiese hantering en laboratoriumveiligheid. Versoek 'n spesiespesifieke analitiese metode wanneer die besluit vereis dat 'n bepaalde oppervlakaktiewe stof geïdentifiseer word eerder as dat 'n gesamentlike kleurstofrespons gemeet word.