Мәкалә
MBAS сынавы: анионлы өслек-актив матдәләрне метилен зәңгәре белән үлчәү
MBAS сынавы билгеләнгән экстракция тәртибендә метилен зәңгәре белән тәэсир итешә торган матдәләрне үлчи. Лабораторияләр аны судагы анионлы өслек-актив матдәләр күләмен бәяләү өчен куллана. Ул матдәләр төркеме өчен уртак үлчәү нәтиҗәсен бирә, әмма үрнәктәге һәр юу матдәсе молекуласын аерым билгеләми.
Хисапта «MBAS буларак анионлы өслек-актив матдәләр» дип язылганда, бу аерма мөһим. Нәтиҗә чистарту процессларын чагыштырырга ярдәм итә ала, ләкин нинди өслек-актив матдә барлыгын ачыкламый. Максатлы өслек-актив матдәнең концентрациясе үзгәрмәгәндә дә, үрнәк матрицасы үзгәрү сәбәпле, нәтиҗә үзгәрергә мөмкин.
Зәңгәр сигнал нәрсәне үлчи
MBAS — метилен зәңгәре белән актив тәэсир итешүче матдәләр дигәнне аңлата. Метилен зәңгәре — уңай корылмалы буягыч. Аның белән тәэсир итешә алган тискәре корылмалы матдәләр ион парлары барлыкка китерә; бу парлар органик эреткечкә күчә ала. Лаборатория башлангыч суның төсен генә түгел, ә шушы эреткечтәге зәңгәр төсне үлчи.
Тарихи EPA 425.1 ысулы тасвирламасы бу экстракция принцибын аңлата һәм анализның якын төрдәге өслек-актив матдәләрне һәм изомерларны аера алмавын ачык әйтә. Аның кулланылыш өлкәсе эчәргә яраклы суны, җир өсте суларын, көнкүреш һәм сәнәгать калдыкларын үз эченә ала, әмма тозлы суларны кертми. Бу кулланылыш чикләре нәкъ шул ысулга карый; аларны һәр коммерция өслек-актив матдәләр сынавына автоматик рәвештә күчерергә ярамый.
Нәтиҗә калибрлау өчен кулланылган матдәгә бәйле. Әгәр лаборатория сызыклы алкилбензолсульфонат, ягъни LAS буенча калибрласа, «LAS буенча mg/L» күзәтелгән җавапны шул эталон шкаласында белдерә. Бу җавап биргән барлык матдәләрнең LAS булуын расламый. Төрле лабораторияләр нәтиҗәләрен чагыштырганда, калибрлау матдәсен һәм нәтиҗәне белдерү нигезен һәрвакыт сорагыз.
Лаборатория кайсы ысулны күрсәтергә тиеш?
АКШның Чиста су турындагы законы буенча сынаулар өчен гамәлдәге 40 CFR 136.3 ысуллар таблицасында өслек-актив матдәләрне метилен зәңгәре белән колориметрик үлчәү өчен Standard Methods 5540 C-2021 һәм ASTM D2330-20 күрсәтелгән. Норматив таләпләргә туры килүне тикшерү анализын заказ иткәнче, тиешле рөхсәт документын һәм лабораториянең эшләү өлкәсен тикшерегез.
EPA 425.1 файдалы тарихи документ булып кала, әмма аның иске раслау турындагы белдерүе гамәлдәге таблицаны тикшерүне алыштырмый. «MBAS ысулы» дигән сүзләр генә ысулга тулы сылтама түгел: хисапта ысул номерын һәм редакциясен күрсәтегез.
Шулай ук MBASны өслек-актив матдәләрнең башка колориметрик анализларыннан аерыгыз. Мәсәлән, Hach 8028 ысулын кристалл шәмәхә буягычына нигезләнгән ысул дип билгели. Үрнәк төрләренең яки нәтиҗә берәмлекләренең охшаш булуы ике төрле экстракция химиясен үзара алыштырырлык итми.
Анализ барышы: һәр карар кайда йогынты ясый
Милли экологик ысуллар индексындагы 5540 C кыскача тасвирламасы әче мохитле су әзерләмәсеннән хлороформ белән өч тапкыр экстракцияләүне, су белән кире юуны һәм 652 nm дулкын озынлыгында үлчәүне тасвирлый. Түбәндәге эш тәртибе бу гамәлләрнең максатын аңлата. Реагент күләмнәре һәм кабул итү критерийлары лабораториянең контрольдә тотылган эш тәртибеннән алынырга тиеш.
| Этап | Нәрсә башкарыла | Нәрсәне теркәргә яки тикшерергә |
|---|---|---|
| 1. Үрнәкне билгеләү | Үрнәк алу ноктасын һәм кирәкле үрнәк фракциясен сайлагыз. | Су төре, алу вакыты, күзгә күренгән каты кисәкчекләр һәм теләсә нинди алдан эшкәртү. |
| 2. Эталон нигезен әзерләү | Күрсәтелгән стандарт һәм буш үрнәкләрне әзерләгез. | Калибрлау матдәсенең нәрсә булуы, концентрацияне белдерү нигезе һәм эш диапазоны. |
| 3. Ион парларын экстракцияләү | Әзерләнгән үрнәкне билгеләнгән экстракция эзлеклелеге буенча метилен зәңгәре һәм хлороформ белән тәэсир итештерегез. | Тиешле фазаны дөрес аерып алу һәм аеру вакытындагы кыенлыклар. |
| 4. Юу һәм үлчәү | Экстрактны кире юыгыз һәм күрсәтелгән дулкын озынлыгында аның яктылык йотуын үлчәгез. | Юуның тулылыгы, оптик кюветаның торышы һәм прибор җавабы. |
| 5. Нәтиҗәнең яраклылыгын бәяләү | Калибрлау һәм сыеклату исәпләүләрен кулланыгыз, аннары сыйфат контролен бәяләгез. | Хисапта күрсәтү чиге, берәмлекләр, сыеклату коэффициенты һәм матрицага бәйле искәрмәләр. |
Йомгак санын аңлату мөмкинлеге бу язмаларның тулылыгына бәйле. Дөрес калибрлау сызыгы приборның стандартларга җавабын билгели. Әмма ул үзе генә сәнәгать агынты суының шул стандартлар кебек үк тәэсир итешүен расламый.
Комачаулыклар нәтиҗәне арттырырга яки киметергә мөмкин
Комачаулыклар оптик кына түгел, химик та була. Өстәмә матдәләр буягычны экстрактка күчерә ала, ә башкалары максатлы матдәнең моны эшләвенә комачаулый. EPAның ысулга аңлатмасында җавап бирүче берничә органик төркем һәм органик булмаган ион күрсәтелә. NEMI кыскача тасвирламасында шулай ук көндәш катионнар һәм кисәкчекләргә адсорбцияләнү тасвирлана.
| Комачаулык яки шарт | Мөмкин булган йогынты | Аңлатканда нәрсәне тикшерергә |
|---|---|---|
| Экстракцияләнә алган, метилен зәңгәре белән актив тәэсир итешүче башка кушылмалар | Өслек-актив матдәгә нисбәт ителгән өстәмә сигнал | Бөтен җавапны бер исемләнгән ингредиентка нисбәт итмәгез. |
| Нитрат яки хлорид | Аларга сизгер эш тәртипләрендә нәтиҗәнең артык югары чыгуы | Матрица составын һәм билгеләнгән юу гамәлен тикшерегез. |
| Катионлы өслек-актив матдәләр яки аминнар | Көндәш ион парлары барлыкка килү аркасында җавапның кимүе | Катнаш составларны һәм өстәлгән эталон матдәнең аз табылуын тикшерегез. |
| Асылмалы кисәкчекләр | Адсорбция аркасында су фазасындагы җавапның кимүе | Каты кисәкчекләрнең булганмы яки чыгарылганмы икәнен теркәгез. |
| Күбек яки савыт өслегенә адсорбцияләнү | Алынган өлеш башлангыч гомуми үрнәкне инде дөрес чагылдырмый | Үрнәк алуны, катнаштыруны һәм кечерәк өлешләргә бүлеп алуны тикшерегез. |
Аеруча файдалы мисал — USGSның үзендәге элекке MBAS эш тәртибен тикшерүе. Нитрат булган, әмма башка MBAS булмаган сыйфат контроле үрнәкләре уңай җавап биргән. Тикшерүчеләр нитрат һәм хлорид комачаулыгын раслаган һәм эреткечне юу этабы булган ысул керткән. Алар MBAS белән нитрат арасындагы күренеп торган бәйләнеш аналитик комачаулыкның үзен чагылдырырга мөмкин дип кисәткән.
Бу — билгеле бер эш тәртибенә кагылышлы тарихи нәтиҗә, хәзерге һәр MBAS нәтиҗәсенең тайпылышлы булуына дәлил түгел. Аның гамәли сабагы: бәйләнешне әйләнә-тирә мохит процессы белән аңлатканчы, аның анализның үзендә барлыкка килә алуын тикшерергә кирәк.
Үрнәкләр белән эшләүне үлчәүнең бер өлеше итеп карагыз
Өслек-актив матдәләр фазалар чигендә туплана. NEMI күрсәтмәләре күбекнең астындагы сыеклыкта бу матдәләр күләмен киметә алуын һәм түбән концентрацияләрдә савыт стеналарына адсорбцияләнүнең әһәмиятле булуын кисәтә. Күбекне алып ташлап, калган сыеклык алынган үрнәккә тиң дип уйламагыз.
Югарыда күрсәтелгән АКШ нормативлары кысаларында, 40 CFR 136.3нең II таблицасы, аның искәрмәләрен исәпкә алып, өслек-актив матдәләр үрнәкләрен 6 °C яки аннан түбәнрәк температурага суытуны һәм саклау вакытын иң күбе 48 сәгать белән чикләүне таләп итә. Үрнәк алыр алдыннан савытларны, ташуны һәм лабораториядә кабул итүне оештырыгыз. Дөрес башкарылган экстракция үрнәк алу яки саклау вакытында югалган матдәне кире кайтара алмый.
Санны кулланганчы сыйфат контроле нәтиҗәләрен укыгыз
40 CFR 136.7дәге сыйфат контроле таләпләре буш үрнәкләрне, калибрлауны тикшерүне, лаборатория контроль үрнәкләрен, эталон матдә өстәлгән матрица үрнәкләрен һәм кабат үрнәкләрне күрсәтә. Аларның вазифалары төрле. Буш үрнәк пычрануны тикшерә; эталон матдә өстәлгән матрица үрнәге өстәлгән матдәне шул үрнәктән кире табып буламы икәнен күрсәтә; кабат үрнәк нәтиҗәләрнең кабатланучанлыгын бәяли.
Процессларны чагыштыру өчен шартлы мисалны карагыз: керү ноктасында нәтиҗә LAS буенча 1.0 mg/L, ә чыгу ноктасында LAS буенча 0.2 mg/L. Исәпләү хисапта күрсәтелгән MBAS концентрациясенең 80% кимүен бирә. Моны өслек-актив матдәләрнең 80% чыгарылуы дип атаганчы, үрнәкләрнең чагыштырырлык процесс шартларын чагылдыруын, бер үк нәтиҗә белдерү нигезен куллануын һәм сыйфат контроле нәтиҗәләренең яраклы булуын тикшерегез. Су агымы үзгәргән булса, концентрация кимүе ташланган матдә массасының 80% кимүен дә расламый.
Хисапта күрсәтү чигеннән түбән нәтиҗә лабораториянең MBAS күләмен шул билгеләнгән дәрәҗәдән түбәнрәк булганда ышанычлы рәвештә үлчи алмавын аңлата. Бу үрнәктә өслек-актив матдәләр бөтенләй юклыгын яки аның су сыйфатына карата барлык таләпләргә туры килүен расламый.
Ысул сайлау өчен аналитик сынауларда метилен зәңгәре буенча кулланмадан башлагыз. Лабораториядә әзерләнү өчен тиешле химик матдәләр белән эшләү һәм лаборатория иминлеге күрсәтмәләрен кулланыгыз. Карар кабул итү өчен буягычка гомуми җавапны үлчәү түгел, ә билгеле бер өслек-актив матдәне ачыклау кирәк булса, нәкъ шул химик төргә хас аналитик ысул сорагыз.