Ҳалшавандагии кабуди метилен дар об ва тайёр кардани маҳлул аз хока

Ду техник ҳар кадом аз хока маҳлули 1-фоизаи кабуди метилен тайёр мекунанд. Яке 1.00 граммро баркашида, ҳаҷми маҳлулро дар колба ба 100 mL мерасонад. Дигаре 1.00 граммро баркашида, онро ба 100 mL об илова мекунад ва корро анҷомёфта мешуморад. Техники сеюм аз партияи дигар 1.00 граммро бармекашад ва маҳлуле мегирад, ки консентратсияаш ба таври ченшаванда фарқ мекунад. Ҳар се шиша тамғаи якхела доранд. Дар ҳеҷ кадом мундариҷа ба навиштаи тамға пурра мувофиқат намекунад. Ин фарқиятҳо аз се мафҳуме бармеоянд, ки ба осонӣ бо ҳам омехта мешаванд: ҳалкунанда чӣ қадар моддаро ҳал карда метавонад, хокаи баркашидашуда воқеан чист ва фоиз ба чӣ ишора мекунад.

Ин дастур танҳо ба тайёр кардани маҳлулҳои лабораторӣ дахл дорад: рангҳо барои рангкунӣ, индикаторҳо, маҳлулҳои захиравии таҳлилӣ ва маҳлулҳои тунукшудаи корӣ. Он дастури тайёр кардани доруи даҳонӣ ё тазриқӣ нест ва консентратсияҳои дар ин ҷо овардашударо набояд ҳамчун воя фаҳмид.

Ҳалшавандагӣ чиро муайян мекунад ва чиро не

Ҳалшавандагии кабуди метилен дар об барои як ранг баланд аст. Дар сабти пайвастагии кабуди метилен дар PubChem тақрибан 43.6 грамм дар як литр дар 25 C оварда шудааст, ки ба 4.36 грамм дар 100 mL ё 4.36 фоизи w/v баробар аст. Таҳқиқоти мустақили барқароршавии мувозинат дар ҳамин ҳарорат 43.21 g/L-ро чен карда, қимати пешинаро дар доираи хатои таҷрибавӣ тасдиқ кардааст.

Ин рақам ҳадди болоӣ аст, на ҳадаф. Маҳлули захиравии 1-фоиза 10 g/L аст, яъне камтар аз чоряки ҳадди болоӣ. Маҳлули захиравии 0.1-фоиза 1 g/L аст, яъне тақрибан аз чил як ҳиссаи он. Агар баъди омехтакунии дуруст дар ҳарорати хона дар маҳлули 1-фоиза зарраҳои сахт боқӣ монанд, мушкил қариб ҳеҷ гоҳ аз маҳдудияти ҳалшавандагӣ нест. Одатан сабаб таршавии нопурра, оби хунук, лӯндаҳои хокаест, ки вақти бештар талаб мекунанд, ё нодуруст муайян шудани моддаи ҳалшаванда. Оби гарм ва омехтакунӣ аксари ин мушкилҳоро бартараф мекунанд. Агар гармкунӣ истифода шуда бошад, пеш аз расондани маҳлул ба ҳаҷми ниҳоӣ бигзоред колба ба ҳарорати калибркунии худ баргардад.

Ҳалшавандагӣ дар ҳалкунандаҳои дигар пасттар аст ва рақамҳо дар манбаъҳои гуногун камтар мувофиқат мекунанд; яке аз сабабҳо фарқ доштани ҳолати гидратии маводи санҷидашуда мебошад. Об барои маҳлулҳои захиравии маъмулии лабораторӣ ҳалкунандаи меъёрӣ мемонад. Этанол рангро ҳал мекунад, вале нисбат ба об хеле камтар; хлороформ низ онро ҳал мекунад, пиридин танҳо андаке ва эфири диэтилӣ амалан ҳал намекунад. Дар силсилаҳои ченшуда ҳалшавандагӣ дар ацетон ва этилатсетат аз об хеле пасттар аст. Барои кор дар муҳити ғайриобӣ ҳар рақами маълумотномаро ҳамчун арзёбии ибтидоӣ қабул карда, онро бо партияи воқеӣ санҷед, на ҳамчун ҳадди омодасозии маҳлул. Нуктаи амалӣ содда аст: агар ҳадаф консентратсияи муайяни обии 1 фоиз ё камтар бошад, об аз ҷиҳати ҳалшавандагӣ захираи фаровон медиҳад.

Хока ҳамеша як моддаи яксон нест

Хокаи кабуди метилен, ки барои истифодаи лабораторӣ фурӯхта мешавад, намаки хлоридӣ аст, ки дар панҷараи кристаллии худ об дорад ва миқдори ин об тағйир меёбад. Иони беоб массаи молекулавии 319.85 g/mol дорад. Қимати маъмулан зикршавандаи тригидрат 373.90 g/mol ва пентагидрат 409.93 g/mol аст; ин қиматҳо дар маълумоти монографияи USP, ки дар баробари сабти PubChem ҷамъбаст шудааст, оварда шудаанд.

Шишаҳои тиҷоратӣ аксар вақт бо номи тригидрат, CAS 7220-79-3, тамғагузорӣ мешаванд. Аммо таҳқиқоти ҳолати сахт нишон додаанд, ки маводи воқеӣ метавонад пентагидрат, гидрати қисман бо тақрибан 2.2 молекулаи об, дигидрат ё моногидрат бошад; дар баъзе таҳлилҳо фазаи алоҳидаи кристаллии тригидрат ошкор нашудааст. Ранг инчунин гигроскопӣ аст, бинобар ин миқдори оби шишаи кушодашуда бо мурури вақт тағйир меёбад. Барои рангкунии сифатӣ ин қариб аҳамият надорад. Барои кори таҳлилии миқдорӣ ин хеле муҳим аст. Аз ҳамин сабаб дастур оид ба хондани натиҷаи муайянкунии миқдор ва миқдори об дар сертификати таҳлил ҳуҷҷати партияро нисбат ба калимаи тригидрат дар тамғаи пеши шиша манбаи боэътимодтар мешуморад.

Аз ин ду роҳи ислоҳ бармеояд ва дар як вақт танҳо яке бояд истифода шавад. Агар сертификат натиҷаи муайянкунии миқдор ва миқдори об ё талафот ҳангоми хушккуниро диҳад, ин рақамҳоро бевосита истифода баред. Агар маълумоти сертификат вуҷуд надошта бошад ва консентратсия бояд дар асоси эквиваленти беоб ифода шавад, коэффисиенти назариявии гидратро истифода баред: барои тригидрати номиналӣ 373.90 тақсим бар 319.85, яъне 1.169, ва барои пентагидрати номиналӣ 409.93 тақсим бар 319.85, яъне 1.282. Ҳар ду ислоҳро ҳамзамон истифода набаред. Ин обро ду бор ба ҳисоб мегирад.

Фоиз чӣ маъно дорад

Фоизи w/v маънои граммҳои моддаи ҳалшавандаи муайяншударо дар 100 mL маҳлули ниҳоӣ дорад, на дар 100 mL оби ибтидоӣ. Пас 1 фоизи w/v ба 1.000 g дар 100 mL маҳлули ниҳоӣ баробар аст, яъне 10 mg/mL ё 10 g/L. Маҳлули 0.1-фоиза 0.100 g дар 100 mL маҳлули ниҳоӣ аст, яъне 1 mg/mL. Омехта кардани 1 фоиз бо 1 mg/mL, ки бисёр рӯй медиҳад, хатои даҳкарата аст ва ҳар тамғаро аз ин ҷиҳат санҷидан меарзад.

Нимаи дуюми таъриф муайян кардани худи моддаи ҳалшаванда аст. Маҳлули 1-фоиза дар асоси хокаи тригидрати баркашидашуда ва маҳлули 1-фоизае, ки ҳамчун эквиваленти беоб ифода мешавад, маҳлулҳои гуногунанд. Мисолҳои ҳисобшудаи зер ҳар дафъа ҳам ҳаҷми ниҳоӣ ва ҳам асоси ҳисобро нишон медиҳанд. Маҳз ҳамин одат мушкили се техники дар боло зикршударо пешгирӣ мекунад.

Мисолҳои омодасозӣ бо фарзияҳои муайяни гидратӣ

Ҳамаи мисолҳо хокаи тозаи гидрати зикршуда ва обро ҳамчун ҳалкунанда дар ҳарорати хона дар назар доранд. Барои ҳаҷмҳои дигар миқдорҳоро мутаносибан тағйир диҳед.

Мисоли A: 100.0 mL маҳлули 1 фоизи w/v, дар асоси тригидрати баркашидашуда. 1.000 g тригидрати кабуди метиленро баркашед. Тақрибан 70 mL оби тозашуда илова кунед, то ҳалшавии пурра омехта кунед ё зарфро давр занонед, сипас бо шустани зарф тамоми маҳлулро бе талаф ба колбаи ҳаҷмии 100.0 mL гузаронед ва обро то хатти нишона илова кунед. Моддаи ҳалшаванда худи тригидрат аст, бинобар ин ислоҳи массаи молекулавӣ татбиқ намешавад. Натиҷа: 1.000 g дар 100.0 mL маҳлули ниҳоӣ ё 10 mg/mL дар асоси хокаи баркашидашуда.

Мисоли B: 100.0 mL маҳлули 1 mg/mL, дар асоси эквиваленти беоб, аз тригидрати номиналӣ. Ҳадаф 100.0 mg кабуди метилени беоб дар 100.0 mL маҳлули ниҳоӣ аст. Барои ба ҳисоб гирифтани се молекулаи об ба 1.169 зарб кунед: 100.0 mg зарби 1.169 ба 116.9 mg баробар аст. 116.9 mg тригидрати номиналиро баркашед, дар тақрибан 70 mL об ҳал кунед ва дар колбаи ҳаҷмӣ ба ҳаҷми ниҳоии 100.0 mL расонед. Барои пентагидрати номиналӣ коэффисиент 1.282 аст, бинобар ин барои ҳамин ҳадаф 128.2 mg лозим мешавад. Дар тамға нависед, ки кадом коэффисиент истифода шудааст.

Мисоли C: тунук кардани кабуди метилен аз маҳлули захиравии 1-фоиза то 0.1 фоиз. Аз C1V1 баробар ба C2V2 истифода баред. Барои тайёр кардани 100.0 mL маҳлули 0.1-фоиза аз маҳлули захиравии 1.0-фоиза ҳаҷми зарурии маҳлули захиравӣ 0.1 зарби 100.0 тақсим бар 1.0 аст, ки ба 10.0 mL баробар мешавад. Бо пипетка 10.0 mL маҳлули захиравии 1-фоизаро ба колбаи 100.0 mL гузаронед ва то хатти нишона об илова кунед. Барои таҳлилгароне, ки воҳидҳои массаро афзал медонанд: 1 фоиз ба 10 mg/mL баробар аст, бинобар ин 10.0 mL дорои 100 mg мебошад ва 100 mg дар 100.0 mL маҳлули ниҳоӣ ба 1 mg/mL, яъне 0.1 фоиз, баробар аст.

Мисоли D: 1.000 L маҳлули кории 10 mg/L аз маҳлули захиравии 1 mg/mL. Маҳлули захиравии 1 mg/mL ба 1000 mg/L баробар аст. Ҳаҷми зарурӣ 10 зарби 1.000 тақсим бар 1000 аст, ки ба 0.0100 L ё 10.0 mL баробар мешавад. Бо пипетка 10.0 mL маҳлули захиравиро гиред ва бо об то ҳаҷми ниҳоии 1.000 L тунук кунед. Аз маҳлули захиравии 1-фоиза бо консентратсияи 10,000 mg/L барои ҳамин ҳадаф танҳо 1.00 mL лозим аст, ки ба ҳаҷми 1.000 L расонда шавад. Вақте таносуб аз тақрибан сад зиёд аст, тунуккунии пайдарпай дар ду марҳила нисбат ба интиқоли якдафъаинаи ҳаҷми микролитрӣ дақиқии беҳтар медиҳад.

Ҳар яке аз ин мисолҳо танҳо аз он сабаб тавсифи пурра мебошад, ки се маълумотро дар бар мегирад: массаи баркашидашуда бо фарзияи гидратии он, ҳаҷми ниҳоии маҳлул ва асоси консентратсияи зикршуда. Сабти дафтари лабораторӣ, ки яке аз ин се маълумотро надорад, дақиқ такроршаванда нест.

Тартибе, ки хатогиҳои маъмулиро пешгирӣ мекунад

Аввал хокаро дар ҳаҷме камтар аз ҳаҷми ниҳоӣ ҳал кунед, сипас маҳлулро ба ҳаҷми зарурӣ расонед. Агар хока бевосита ба ҳаҷми пурраи ниҳоии об илова шавад, ҳаҷми умумии маҳлул аз нишонаи пешбинишуда зиёд шуда, консентратсия паст мебарояд. Стаканро шуста, оби шустанро ба колба гузаронед, то ранг дар он боқӣ намонад; ранги тира ҳатто талафоти хурдро намоён мекунад, ки агар ба интиқоли пурра мусоидат кунад, бартарӣ аст.

Пеш аз расондан ба ҳаҷми ниҳоӣ то нест шудани ҳамаи зарраҳо омехта кунед ва маҳлулро дар рӯшноӣ аз назар гузаронед. Танҳо вақте филтр кунед, ки усул инро талаб кунад. Кабуди метилен ба баъзе маводи мембрана адсорбсия мешавад, бинобар ин филтркунӣ метавонад консентратсияи маҳлули захиравиеро, ки нав стандартонида шудааст, паст кунад. Ин нукта дар таҳқиқоти адсорбсияи мембранавӣ ҳуҷҷатгузорӣ шудааст ва ҳар гоҳ филтркунӣ ё санҷиши консентратсия қисми усул бошад, онро бояд дар хотир дошт. Агар консентратсияи маҳлули захиравии филтршуда бояд тасдиқ гардад, онро баъди филтркунӣ санҷед, на пеш аз он.

Маҳлулҳои тайёршударо дар ҳарорати хона, дар шишаҳои қаҳваранги каҳрабоӣ ё ношаффоф, аз рӯшноии қавӣ муҳофизат карда нигоҳ доред. Дар тамға моддаи ҳалшаванда, асоси гидратӣ, консентратсия, ҳалкунанда, сана ва тайёркунандаро нишон диҳед. Рангпаридагӣ зери таъсири рӯшноии бардавом роҳи маълуми таҷзия аст, бинобар ин лаби тиреза ва яхдонҳои рӯшноидор барои нигоҳдорӣ мувофиқ нестанд, ҳатто агар ранг устувор намояд. Интизориҳои устуворӣ ва фосилаҳои санҷиши такрорӣ дар дастур оид ба нигоҳдорӣ ва устувории маҳлулҳои тайёршуда баррасӣ мешаванд. Аммо ҳамчун қоидаи корӣ, маҳлулҳои захиравии таҳлилиро беҳтар аст аз нав тайёр ё такроран санҷид, на ин ки ба онҳо бемӯҳлат бовар кард.

Ҳангоми кор бо хока ва маҳлулҳои захиравии консентратсияашон баланд дастпӯшак, воситаи муҳофизати чашм, хилъати лабораторӣ ва рӯйпӯши мизи корӣ истифода баред ва шишаҳоро дар зарфи дуюм барои нигоҳ доштани резиши эҳтимолӣ ҷойгир кунед. Ранг пӯст, либос, мизҳои корӣ ва пластикҳоро зуд доғдор мекунад. Варақаҳои маълумоти бехатарии таъминкунандагон хокаро ҳангоми фурӯ бурдан зараровар ва вобаста ба дараҷаи сифат барои чашм ва пӯст ангезанда тасниф мекунанд. Чораҳои пурраи эҳтиётӣ дар қоидаҳои коркарди бехатар ва нигоҳдорӣ оварда шудаанд. Аммо пешгирии доғдоршавӣ худ як чораи таъмини сифат аст: ранги тасодуфан ба зарфҳои шишагӣ ва пипеткаҳо расида манбаи олудашавии байниҳамдигарӣ дар таҳлили миқдорҳои ночиз мебошад.

Эзоҳ дар бораи дараҷаи сифат

Барои ваннаҳои рангкунӣ ва намоишҳо ҳар маводи тозаи дараҷаи лабораторӣ, ки бо консентратсияи дуруст тайёр шудааст, мувофиқ аст. Барои кори миқдорӣ ё муқоисавӣ дараҷаи сифат муҳим аст, зеро омехтаҳо фарқ мекунанд: боқимондаҳои Azure B ва тиазинҳои ҳаммонанд, металлҳои вазнин, ҳалкунандаҳои боқимонда ва сарбории микробӣ. Аз ҳамин сабаб интихоби дараҷаи сифат бо сертификати пурраи таҳлил қисми омодасозии маҳлул аст, на масъалае, ки баъдтар ба хотир меояд. Ҳуҷҷати пурраи партия ҳувияти модда, натиҷаи муайянкунии миқдор бо асоси он, миқдори об ва маҷмӯи омехтаҳоеро, ки воқеан санҷида шудаанд, нишон медиҳад. Ҳамин тавр, ислоҳи гидратӣ дар мисолҳои боло аз қиматҳои ченшуда истифода мебарад, на аз фарзияи тригидрати номиналӣ. Вақте ду партия аз як массаи баркашидашуда консентратсияҳои гуногун медиҳанд, сертификат одатан сабабро шарҳ медиҳад.