Metil rdeče in metilensko modrilo: kako deluje Tashirov indikator

Tashirov mešani indikator združuje metil rdeče in metilensko modrilo, da je potek kislinsko-bazične titracije lažje vizualno spremljati. Metil rdeče zagotavlja odziv, odvisen od pH; metilensko modrilo spremeni nastali barvni kontrast. Prehoda iz zelene v vijolično v tej zmesi ne smemo razlagati kot znano redukcijo modrega barvila v brezbarvno obliko.

Sestava je pomembna. Ime na steklenički označuje družino indikatorjev, vendar laboratorij še vedno potrebuje podatke o sestavi, dokumentiranem barvnem prehodu in metodo, ki določa, kdaj prenehati dodajati titrant.

Kaj prispeva posamezno barvilo

Metil rdeče je kislinsko-bazični indikator. Njegova protonirana in deprotonirana oblika različno absorbirata vidno svetlobo, zato spreminjanje njunih deležev ob spremembi pH povzroči spremembo barve. Sigma-Aldrich na primer navaja prehod iz rožnate v rumeno v območju pH 4.2–6.2 za svoj reagent metil rdeče.

Dodatek modre komponente spremeni to, kar zazna oko: rdečkast konec prehoda je videti bolj vijoličen, rumenkast konec pa je v kombinaciji z modro videti zelen. To pogosto opisujemo kot optično senčenje indikatorja. Pomembno je razlikovati med komponento, ki se odziva na kislost, in komponento, ki spreminja njen vizualni videz. Mešanje barvil ne spremeni metilenskega modrila v univerzalni merilnik pH.

Pred razlago barve primerjajte tri primere:

Zadnja vrstica opisuje drugačen poskus. Pri Oxfordskem prikazu poskusa z modro steklenico glukoza v alkalnem okolju reducira metilensko modrilo v brezbarvno obliko, vneseni kisik pa obnovi modro barvo. Ti pogoji pojasnjujejo redoks cikel, ne pa predvidenega kislinsko-bazičnega odziva Tashirovega indikatorja. Širša razlika je obravnavana v okviru redoks kemije metilenskega modrila.

Dokumentirana sestava in smer barvnega prehoda

Tehnični list ITW Reagents za izdelek 282430, izdaja 5 iz oktobra 2018, navaja 100 mg metil rdečega in 50 mg metilenskega modrila ter 10.4 mL vode in toliko absolutnega etanola, da je končni volumen 100 mL. Izdelek je opredeljen za titracije amonijaka, dokumentirani barvi pa sta rdečevijolična pri pH 4.4 in zelena pri pH 5.8.

Iz tega izhaja naslednji prikaz, značilen za to sestavo:

pH 4.4, rdečevijolična → naraščanje pH → pH 5.8, zelena

pH 5.8, zelena → padanje pH → pH 4.4, rdečevijolična

Puščica opisuje smer prehoda skozi indikatorsko območje. Nobenega konca območja ne predpisuje kot točko, pri kateri je treba ustaviti vsako analizo. Tehnični list ne določa natančne sive končne točke, zato iz te specifikacije ni mogoče izpeljati univerzalne vrednosti pH sive točke.

Upoštevajte tudi, da je zelena barva pri pH 5.8 v običajnih vodnih razmerah še vedno v kislem območju. Preprosto označevanje barv kot »kisle« in »alkalne« lahko to prikrije: zelena stran je stran prehoda z višjim pH, ne dokaz, da je pH vzorca nad 7.

Kaj titracija amonijaka dejansko meri

Indikator pokaže, kdaj odčitati bireto. Količina analita se določi iz izmerjene porabe titranta, njegove standardizirane koncentracije in stehiometrije reakcije. Intenzivnejša zelena barva sama po sebi ne pomeni večje količine amonijaka.

Kot konkreten primer metode zgodovinska metoda EPA 350.2, ki jo objavlja NEMI, predvideva destilacijo amonijaka v borovo kislino in njegovo določanje s titracijo s standardizirano žveplovo kislino. Njen mešani indikator vsebuje dva volumna 0.2% matične raztopine metil rdečega in en volumen 0.2% matične raztopine metilenskega modrila, obe v 95% etanolu. Metoda analitiku naroča, naj končno točko uskladi s slepim vzorcem, ki vsebuje ustrezna volumna vode in borove kisline.

Ta receptura in zgornja komercialna sestava imata enako masno razmerje barvil, vendar različne koncentracije in sestave topil. Ujemanje razmerja zato ni zadosten dokaz, da sta dve steklenički medsebojno zamenljivi. Postopek se nanaša tudi na amonijski dušik in iz svojega področja uporabe izrecno izključuje skupni dušik po Kjeldahlu. Uporaba istega indikatorja ne pomeni, da sta dve določitvi dušika enak analizni postopek.

Ta dokument uporabite za razumevanje določenega analitskega postopka, ne pa za predpostavko, da njegova zgodovinska izdaja določa trenutno veljavne zahteve za poročanje. Metoda, ki jo laboratorij uporablja, mora opredeliti veljavno izdajo in pripadajoče kontrole kakovosti.

Končna točka in ekvivalentna točka nista enaki

IUPAC opredeljuje titracijo in njeno končno točko glede na prepoznavanje zaključka reakcije; ekvivalentna točka pa ustreza natančni kemijski ekvivalenci. Vidni signal je uporaben, kadar je za namen metode dovolj blizu tej točki.

Predpostavimo, da dva analitika titrirata enaka vzorca. Prvi preneha, ko se videz raztopine ujema s predpisanim slepim vzorcem. Drugi nadaljuje, dokler ni vidna najbolj nasičena vijolična barva. Drugi analitik je izbral drugačno končno točko in lahko porabi presežek titranta. Strinjanje o imenu končne barve ne zagotavlja strinjanja o izmerjeni količini.

Zato mora gradivo za usposabljanje določiti primerjalni standard, pogoje opazovanja in merilo obstojnosti barve, ki jih zahteva metoda. Slika na zaslonu lahko pojasni smer spremembe, vendar laboratorijski primerjalni standard določa presojo pri izvedbi.

Praktično preverjanje pred zamenjavo indikatorja ali odpravljanjem težav

Ta kontrolni list uporabite, kadar je barva videti napačna ali je predlagana nadomestna steklenička:

Neustrezen rezultat slepega vzorca ali nepojasnjeno spremembo barve obravnavajte kot razlog za preiskavo reagenta in metode pred poročanjem o rezultatih. Dodajanje barvila, dokler vzorec ni videti znan, spremeni pogoje opazovanja in lahko prikrije prvotno težavo.

Za izbiro ustrezne vloge barvila v drugem analiznem postopku začnite pri članku o metilenskem modrilu v analitskem preskušanju. Pri titracijah s Tashirovim indikatorjem skupaj dokumentirajte sestavo barvil, vizualno končno točko in analitski izračun.