ලිපිය
සල්ෆයිඩ් මැනීම සඳහා මෙතිලීන් බ්ලූ ක්‍රමය
මෙතිලීන් බ්ලූ සල්ෆයිඩ් ක්‍රමය සල්ෆයිඩ් නිල් වර්ණකයක් බවට පරිවර්තනය කර, එයින් ඇති වන අවශෝෂිතාව මැනීමෙන් සල්ෆයිඩ් මනියි. විශ්ලේෂණ සංඥාව දරන ප්‍රතික්‍රියා ඵලය මෙතිලීන් බ්ලූ වේ. මෙතිලීන් බ්ලූ බෝතලයක් ජලයට එකතු කිරීම මෙම පරීක්ෂණය නොවේ.
බොහෝ විට දුෂ්කර වන්නේ එම ප්‍රතික්‍රියාව සිදු වන තෙක් නියැදිය මුල් තත්ත්වය නියෝජනය කරන ලෙස පවත්වා ගැනීමයි. එකතු කිරීමේදී පිටව ගිය හෝ ඔක්සිකරණය වූ සල්ෆයිඩ්, නිරවද්‍ය අවශෝෂිතා කියවීමකින් නැවත ලබාගත නොහැක. එමෙන්ම නියැදිය සකස් කිරීමේදී මුදාහැරෙන වෙනත් සල්ෆර් සංචිතවලින් නිදහස් හයිඩ්‍රජන් සල්ෆයිඩ් වෙන්කර හඳුනාගැනීමටද එයට නොහැක.
නිල් පැහැය ඇති කරන්නේ කුමක්ද?
EPA ක්‍රමය 376.2 අනුව, ෆෙරික් ක්ලෝරයිඩ් ඉදිරියේ සල්ෆයිඩ් dimethyl-p-phenylenediamine සමඟ ප්‍රතික්‍රියා කර මෙතිලීන් බ්ලූ සාදයි. ආම්ලික ප්‍රතිකාරක වර්ණකය සෑදීමට අවශ්‍ය තත්ත්ව නිර්මාණය කරයි. ඉන්පසු උපකරණය එයින් ඇති වන ද්‍රාවණයේ ආලෝක අවශෝෂණය මනියි.
සංකල්පමය ප්‍රතික්‍රියාව මෙසේය:
සල්ෆයිඩ් + N,N-dimethyl-p-phenylenediamine + Fe(III), ආම්ලික තත්ත්ව යටතේ → මෙතිලීන් බ්ලූ → අවශෝෂිතා මිනුම.
මෙය විශ්ලේෂණ ක්‍රියාවලියේ සංකල්පමය සටහනක් මිස තුලිත ප්‍රතික්‍රියා සමීකරණයක් නොවේ. ප්‍රතිකාරක සංයුතිය සහ සාන්ද්‍රණය, වර්ණය වර්ධනය වීමට දෙන කාලය, තරංග ආයාමය සහ ප්‍රකාශ ගමන් මඟ තෝරාගත් ක්‍රමයට අනුව විය යුතුය.
එම විස්තර එකිනෙකට ආදේශ කළ නොහැක. EPA 376.2 හි මිනුම සඳහා 625 nm නියම කර ඇත. Hach හි DR/5000 උපකරණය සඳහා ලේඛනගත කළ 8131 ක්‍රියාපටිපාටිය 665 nm භාවිත කරයි. මෙතිලීන් බ්ලූ අවශෝෂිතාව සඳහා සාහිත්‍යයේ සඳහන් අගයක්, නිශ්චිත පරීක්ෂණයකට අදාළ සැකසුම් සහ ක්‍රමාංකනය වෙනුවට භාවිත කළ නොහැක.
එකතු කිරීමට පෙර සල්ෆයිඩ් භාගය නිර්වචනය කරන්න
“හයිඩ්‍රජන් සල්ෆයිඩ් සාන්ද්‍රණය” යන්නෙන් විවිධ මිනුම් ඉලක්ක සැඟවිය හැක. ජලයේ දියවී ඇති H₂S සහ HS⁻ අම්ල-භෂ්ම රසායනය මඟින් එකිනෙකට සම්බන්ධ වේ. ඒවායේ අනුපාත pH ඇතුළු තත්ත්ව මත රඳා පවතී. නියැදියක් ආම්ලික කිරීමෙන් එම ව්‍යාප්තිය වෙනස් වේ; පසුව නිරීක්ෂණය කිරීම සඳහා මුල් ව්‍යාප්තිය එලෙසම පවතින්නේ නැත.
EPA 376.2 නිශ්චිත ජල සහ අපද්‍රව්‍ය නියැදිවල මුළු සහ ද්‍රාවිත සල්ෆයිඩ් ආවරණය කරන නමුත්, අම්ලවල දිය නොවන සල්ෆයිඩ් බැහැර කරයි. එබැවින් මෙම ක්‍රමය භාවිත කරන වාර්තාවක “මුළු” යන්න බෝතලයේ ඇති සල්ෆර් අඩංගු සෑම සංයෝගයක්ම ලෙස තේරුම් නොගත යුතුය. සල්ෆේට් යනු වෙනත් විශ්ලේෂ්‍යයක් වන අතර, අම්ලවල දිය නොවන ලෝහ සල්ෆයිඩ් මිනුමට හසු නොවිය හැක.
රසායනාගාර දෙකක ප්‍රතිඵල සැසඳීමට පෙර, එක් එක් ක්‍රියාපටිපාටියෙන් ප්‍රතිසාධනය කළේ කුමන භාගයදැයි විමසන්න. වාර්තා කිරීමේ පදනමද පරීක්ෂා කරන්න: සල්ෆර් ලෙස mg/L සහ H₂S ලෙස mg/L යනු වෙනස් ස්කන්ධ ප්‍රකාශන ක්‍රම වේ. ඒකක, සකස් කිරීම සහ විශ්ලේෂ්‍යයේ නිර්වචනය නොගැළපේ නම්, සංඛ්‍යාව ගැළපීම පමණක් ප්‍රතිඵල එකඟ බව නොපෙන්වයි.
මිනුම ආරක්ෂා කරන කාර්ය ප්‍රවාහයක්
යෝජිත රසායනාගාර කාර්ය ප්‍රවාහයක් සමාලෝචනය කරන විට පහත අනුපිළිවෙළ භාවිත කරන්න. කවරයේ රූපයෙන් ප්‍රතික්‍රියාව සහ ප්‍රකාශ මිනුම් කියවීම පෙන්වයි; මෙම වගුව ඒවාට පෙර ගත යුතු තීරණ හඳුනාගනී.
| අදියර | ඉදිරියට යාමට පෙර සටහන් කළ යුතු දේ | එම සටහනෙන් වළක්වන දේ |
|---|---|---|
| නිර්වචනය කිරීම | ජල, අපද්‍රව්‍ය හෝ ජෛව නියැදි මාත්‍රිකාව; ද්‍රාවිත භාගය හෝ ක්‍රමයෙන් නිර්වචනය කළ මුළු භාගය | එකම “H₂S” නාමය යටතේ වෙනස් විශ්ලේෂ්‍ය සැසඳීම |
| එකතු කිරීම | එකතු කළ වේලාව, උෂ්ණත්වය, පෙරීම, බඳුන සහ වාතයට නිරාවරණය වීම | වෙනස් වූ නියැදියක් මුල් ජලය ලෙස සැලකීම |
| ස්ථායී කිරීම | නිශ්චිත සංරක්ෂණ ක්‍රියාපටිපාටිය සහ අවසර ලත් ප්‍රමාදය | ශීතකරණයේ තැබීම පමණක් සෑම නියැදියක්ම සංරක්ෂණය කරන බව උපකල්පනය කිරීම |
| ප්‍රතික්‍රියා කිරීම | ක්‍රමයේ අනුවාදය, ප්‍රතිකාරක කාණ්ඩය, පරිමා සහ වර්ණය වර්ධනය වීමට දෙන කාලය | වෙනස් ක්‍රියාපටිපාටිවල නොගැළපෙන කොටස් ඒකාබද්ධ කිරීම |
| මැනීම | තරංග ආයාමය, මිනුම් කුටීරයේ ප්‍රකාශ ගමන් මඟ, හිස් පාලකය, ප්‍රමිතීන් සහ තනුක කිරීම | නිවැරදි ක්‍රමාංකනය නොමැතිව වර්ණය සාන්ද්‍රණයක් බවට පරිවර්තනය කිරීම |
| සමාලෝචනය | ප්‍රතිසාධන පරීක්ෂා, ද්විත්ව නියැදි ප්‍රතිඵලවල එකඟතාව, වාර්තා කිරීමේ සීමාව සහ ඒකක | විශ්ලේෂණ සීමා නොදක්වා උපකරණයේ සංඛ්‍යාත්මක අගයක් වාර්තා කිරීම |
සම්මත ක්‍රම 4500-S²⁻ D පිළිබඳ NEMI සාරාංශය අවම වාතන ක්‍රියාවක් සහ වහාම විශ්ලේෂණය කිරීම හෝ නිශ්චිත සින්ක් ඇසිටේට් සංරක්ෂණ ක්‍රමය භාවිත කිරීම නියම කරයි. එහි මුළු සල්ෆයිඩ් සංරක්ෂණ ක්‍රියාපටිපාටිය ක්ෂාරීය තත්ත්ව සහ සම්පූර්ණයෙන් පිරවූ බෝතලයක්ද භාවිත කරයි. මෙම අවශ්‍යතා නියැදි ක්‍රමයට අයත් වන අතර, හුදෙක් රසායනාගාරයේ සාමාන්‍ය කටයුතු නොවේ.
බාධාකාරී බලපෑම් නිසා නියැදියක අගය සැබෑ අගයට වඩා අඩුවෙන් පෙනිය හැක
එම සම්මත ක්‍රම සාරාංශය නිල් පැහැය සෑදීම මර්දනය කරන ඔක්සිහාරක, ප්‍රතිසාධනය අඩු අද්‍රාව්‍ය සල්ෆයිඩ් සාදන ලෝහ සහ ස්වයංව නිල් පැහැයක් ඇති කරන ෆෙරෝසයනයිඩ් හඳුනාගනී. ඉතා ඉහළ සල්ෆයිඩ් සාන්ද්‍රණද ප්‍රතික්‍රියාව වැළැක්විය හැක.
එබැවින් ලා පැහැති නළයකට හේතු කිහිපයක් තිබිය හැක: සල්ෆයිඩ් අඩුවීම, විශ්ලේෂණයට පෙර සිදු වූ අහිමිවීම, අසම්පූර්ණ ප්‍රතිසාධනය හෝ වර්ණ වර්ධනය මර්දනය වීම. තද පැහැති නළයක බාධාකාරී වර්ණ තිබිය හැක. වර්ණය සහ කැළඹිලි ස්වභාවය සඳහා ක්‍රමයෙන් නියම කරන පසුබිම් නිවැරදි කිරීම අවශ්‍යය; අහඹු ලෙස තෝරාගත් ජල හිස් පාලකයක අගය අඩු කිරීම අනිවාර්යයෙන්ම ප්‍රමාණවත් නොවේ.
ප්‍රයෝජනවත් පරීක්ෂාවක් වන්නේ නියෝජිත නියැදියකට දන්නා සල්ෆයිඩ් ප්‍රමාණයක් එකතු කර, එය අදාළ සකස් කිරීමේ ක්‍රියාවලිය හරහා ගෙන යාමයි. අපේක්ෂිත වැඩිවීම ප්‍රතිසාධනය නොවේ නම්, මාත්‍රිකාව හෝ කාර්ය ප්‍රවාහය විමර්ශනය කළ යුතුය. EPA 9030B හි තත්ත්ව පාලන විධිවිධාන මඟින්, දන්නා ප්‍රමාණයක් එක් කළ මාත්‍රිකා නියැදියක් හිස් පාලක සහ පරීක්ෂණ ප්‍රමිතීන් සමඟ සමස්ත ක්‍රමය හරහා සැකසීමට හේතුව පැහැදිලි කරයි. කියවීමට වහාම පෙර පමණක් එක් කළ දන්නා ප්‍රමාණයකින් කලින් සිදු වූ අහිමිවීම් තක්සේරු කළ නොහැක.
ක්ෂේත්‍ර උදාහරණයක්: උණු ජලය පිළිවෙළකට සැකසූ ක්‍රියාපටිපාටියක් අසාර්ථක කරයි
විවෘත ගොනු වාර්තාව 2010-1192 හි වාර්තා කළ USGS යෙලෝස්ටෝන් අධ්‍යයනය සංරක්ෂණය කළ භූතාපීය නියැදි සඳහා මෙතිලීන් බ්ලූ ක්‍රියාපටිපාටි දෙකක් අයන-වරණීය ඉලෙක්ට්‍රෝඩ ක්‍රමයක් සමඟ සැසඳීය.
ඉලෙක්ට්‍රෝඩ ප්‍රතිඵල අඛණ්ඩව වැඩි විය. උණු නියැදිවල ඔක්සිකරණය සහ H₂S වායුව ලෙස පිටවීම ගැටලු බව පර්යේෂකයෝ හඳුනාගත්හ. නියැදිය එකතු කිරීමට පෙර වර්ණ ප්‍රතිකාරක මිශ්‍ර කිරීමෙන් වර්ණමිතික ප්‍රතිඵල සුළු වශයෙන් වැඩි වූ නමුත්, එය තවත් ගැටලුවක් ඇති කළේය: මිශ්‍ර ප්‍රතිකාරකය වේගයෙන් පිරිහුණු බැවින් කාල නිර්ණය මිනුම්වල අඩු නිරවද්‍යතාවට හේතුවක් විය. නියැදි හතක තයෝසල්ෆේට්ද තිබූ අතර, ඒවායේ සාන්ද්‍රණ කතුවරුන් විසින් වර්ණමිතික මිනුම් අඩුවෙන් තක්සේරු වීමේ ඉඩකඩ සමඟ සම්බන්ධ කරන ලදී.
ඔවුන්ගේ භූතාපීය ජලය සඳහා, කතුවරු වහාම ක්ෂාරීය ප්‍රතිඔක්සිකාරක ස්ථායීකරණයක් සිදු කර ඉන්පසු ඉලෙක්ට්‍රෝඩ මිනුමක් කිරීම වඩා සුදුසු ලෙස සැලකූහ. මෙය උණු ජලය සඳහා ක්‍රමයක් තෝරාගැනීම පිළිබඳ නිශ්චිත සොයාගැනීමක් මිස සෑම ඉලෙක්ට්‍රෝඩ මිනුමක්ම සෑම වර්ණමිතික පරීක්ෂණයකටම වඩා හොඳ බවට සාක්ෂියක් නොවේ.
ප්‍රශ්නයට ගැළපෙන ක්‍රමය තෝරන්න
| විශ්ලේෂණ ප්‍රශ්නය | ඇගයිය යුතු ක්‍රමය | ප්‍රධාන කොන්දේසිය |
|---|---|---|
| සුදුසු ජල මාත්‍රිකාවක ප්‍රතිසාධනය කළ හැකි සල්ෆයිඩ් | ලේඛනගත මෙතිලීන් බ්ලූ වර්ණමිතිය | නිශ්චිත භාගය සංරක්ෂණය කර මාත්‍රිකාවෙන් ප්‍රතිසාධනය වන බව පෙන්වන්න |
| උණු භූතාපීය ජලයේ සල්ෆයිඩ් | වලංගුකරණය කළ ඉලෙක්ට්‍රෝඩ කාර්ය ප්‍රවාහයක් සමඟ වහාම ස්ථායීකරණය | උෂ්ණත්වය සහ මාත්‍රිකාව සඳහා එකතු කිරීම සහ සංරක්ෂණය වලංගුකරණය කරන්න |
| විෂමජාතීය අපද්‍රව්‍ය හෝ ඝන ද්‍රව්‍යවල සල්ෆයිඩ් | EPA 9030B වැනි භාගයට විශේෂිත සකස් කිරීමක්, එහි සඳහන් නිර්ණය කිරීමේ ක්‍රමය සමඟ | අම්ලවල දිය නොවන භාගයේ ප්‍රතිසාධනය අසම්පූර්ණව පැවතිය හැක; පූර්ණ නිස්සාරණයක් සිදු වන බව උපකල්පනය නොකරන්න |
| ජෛව නියැදිවල නිදහස් සල්ෆයිඩ් සහ අම්ලයෙන් මුදාහැරෙන සංචිත අතර වෙනස | වරණීයව හසුකර ගැනීම හෝ වෙන් කිරීම සමඟ ව්‍යුත්පන්න සංයෝග සෑදීම | මනින සංඥාව ජනනය කරන්නේ කුමන සල්ෆර් සංචිතයදැයි තහවුරු කරන්න |
ජෛව නියැදිවල මෙම වෙනස සැලකිය යුතුය. Shen සහ සගයන්ගේ 2011 රසායනාගාර සහ මීයන්ගේ රුධිර ප්ලාස්මා අධ්‍යයනයේදී, පසුබිම් වර්ණය, සංවේදීතාව සහ සකස් කිරීමේදී අම්ලයෙන් මුදාහැරුණු සල්ෆර් නිසා මෙතිලීන් බ්ලූ මිනුම් සීමා විය. ඔවුන්ගේ monobromobimane/HPLC ක්‍රමය සල්ෆයිඩ් ව්‍යුත්පන්නයක් වෙන් කර, පරීක්ෂා කළ තත්ත්ව යටතේ අඩු සාන්ද්‍රණ හඳුනාගත්තේය. මෙය විශ්ලේෂණ වලංගුකරණ කාර්යයක් මිස සායනික රෝග විනිශ්චය සීමාවක් හෝ ප්‍රතිකාර බලපෑමක් පිළිබඳ සාක්ෂියක් නොවේ.
ක්‍රමාංකනය සහ සමාන නම් ඇති පරීක්ෂණ
නියැදි සඳහා භාවිත කරන ප්‍රතික්‍රියා සහ ප්‍රකාශ තත්ත්වම භාවිත කරමින්, ක්‍රියාපටිපාටියේ නිර්වචනය කළ සල්ෆයිඩ් ප්‍රමිතීන්ට අනුව ක්‍රමාංකනය කරන්න. නියැදි අවශෝෂිතාව පරිවර්තනය කිරීමට පෙර හිස් පාලක සහ පරීක්ෂණ ප්‍රමිතීන්ගේ ප්‍රතිඵල සමාලෝචනය කරන්න. හොඳ ක්‍රමාංකන වක්‍රයක් එම ප්‍රමිතීන් සඳහා සම්බන්ධතාවක් තහවුරු කරයි; නියැදි ප්‍රතිසාධනයෙන් එම සම්බන්ධතාව මාත්‍රිකාව තුළද පවතින්නේද යන්න තහවුරු කරයි.
අවසාන වශයෙන්, ඍණ අයනික පෘෂ්ඨ-ක්‍රියාකාරී ද්‍රව්‍ය සඳහා MBAS පරීක්ෂණය මෙතිලීන් බ්ලූ වෙනස් ආකාරයකින් භාවිත කරයි. EPA 425.1 අනුව, දැනට පවතින වර්ණකය පෘෂ්ඨ-ක්‍රියාකාරී ද්‍රව්‍ය සමඟ සම්බන්ධ වී කාබනික කලාපයකට නිස්සාරණය කෙරේ. සල්ෆයිඩ් වර්ණමිතියෙන් වර්ණකය සාදයි. මෙම විශ්ලේෂණ ක්‍රියාපටිපාටි දෙකෙන් කිසිවක් ජලය පිරිපහදු කිරීමේ උපදෙසක් නොවේ. ප්‍රතිකාරකය තෝරාගැනීමට හෝ නිල් පැහැය අර්ථකථනය කිරීමට පෙර විශ්ලේෂ්‍යය සහ ප්‍රතික්‍රියාව හඳුනාගන්න.