Testijiet MBAS għas-Surfattanti Anjoniċi

Test MBAS ikejjel sustanzi li jinteraġixxu mal-blu tal-metilen taħt proċedura definita ta' estrazzjoni. Il-laboratorji jużawh biex jistmaw is-surfattanti anjoniċi fl-ilma. Jagħti kejl ta' grupp ta' sustanzi, mhux identifikazzjoni ta' kull molekula ta' deterġent fil-kampjun.

Din id-distinzjoni hija importanti meta rapport jgħid “surfattanti anjoniċi bħala MBAS”. Riżultat jista' jappoġġa tqabbil ta' proċess ta' trattament mingħajr ma jistabbilixxi liema surfattant huwa preżenti. Jista' jinbidel ukoll minħabba li nbidlet il-matriċi tal-kampjun, anki meta l-konċentrazzjoni tas-surfattant fil-mira ma tkunx inbidlet.

X'ikejjel is-sinjal blu

MBAS tfisser sustanzi attivi mal-blu tal-metilen. Il-blu tal-metilen huwa żebgħa b'ċarġ pożittiv. Sustanzi adattati b'ċarġ negattiv jingħaqdu miegħu biex jiffurmaw pari ta' joni li jistgħu jidħlu f'solvent organiku. Il-laboratorju jkejjel il-kulur blu f'dak is-solvent minflok sempliċement jaqra l-kulur tal-ilma oriġinali.

Id-deskrizzjoni storika tal-Metodu EPA 425.1 tispjega dan il-prinċipju tal-estrazzjoni u tgħid espliċitament li l-analiżi ma tistax tiddistingwi bejn tipi relatati ta' surfattanti u isomeri. Il-kamp ta' applikazzjoni tagħha jinkludi ilma tax-xorb, ilma tal-wiċċ, u skart domestiku u industrijali, iżda jeskludi ilmijiet mielħa. Dawn id-dikjarazzjonijiet dwar il-kamp ta' applikazzjoni jappartjenu għal dak il-metodu; ma għandhomx jiġu applikati awtomatikament għal kull test kummerċjali tas-surfattanti.

Ir-riżultat jiddependi fuq il-materjal tal-kalibrazzjoni. Jekk il-laboratorju jikkalibra bl-użu ta' sulfonat tal-alkilbenżen lineari, jew LAS, “mg/L bħala LAS” jesprimi r-rispons osservat fuq dik l-iskala ta' referenza. Ma jipprovax li l-materjal kollu li jagħti rispons huwa LAS. Itlob tagħrif dwar il-kalibrant u l-bażi tar-rappurtar kull meta tqabbel riżultati minn laboratorji differenti.

Liema metodu għandu jiċċita laboratorju?

Għat-testijiet skont il-Clean Water Act tal-Istati Uniti, it-tabella attwali tal-metodi f'40 CFR 136.3 telenka Standard Methods 5540 C-2021 u ASTM D2330-20 għas-surfattanti permezz tal-kolorimetrija bil-blu tal-metilen. Ivverifika l-permess applikabbli u l-kamp ta' attività tal-laboratorju qabel tikkummissjona analiżi ta' konformità.

EPA 425.1 jibqa' dokumentazzjoni storika utli, iżda d-dikjarazzjoni l-antika tal-approvazzjoni tiegħu ma tissostitwixxix il-verifika tat-tabella attwali. “Metodu MBAS” waħdu huwa referenza mhux kompluta għal metodu: inkludi n-numru tal-metodu u r-reviżjoni fir-rapport.

Iddistingwi wkoll MBAS minn analiżijiet kolorimetriċi oħra tas-surfattanti. Pereżempju, Hach jidentifika l-Metodu 8028 bħala metodu bil-vjola tal-kristall. Tipi simili ta' kampjuni jew unitajiet ta' rappurtar ma jagħmlux żewġ proċessi kimiċi ta' estrazzjoni interkambjabbli.

Il-proċess tal-analiżi: fejn tidħol kull deċiżjoni

Is-sommarju ta' 5540 C fin-National Environmental Methods Index jiddeskrivi tliet estrazzjonijiet bil-kloroform minn preparazzjoni milwiema aċiduża, ħasil b'lura b'soluzzjoni milwiema, u kejl f'652 nm. Il-proċess li ġej jispjega l-iskop ta' dawn l-operazzjonijiet. Il-kwantitajiet tar-reaġenti u l-kriterji ta' aċċettazzjoni għandhom jiġu mill-proċedura kkontrollata tal-laboratorju.

Stadju	X'jiġri	X'għandu jiġi rreġistrat jew ivverifikat
1. Iddefinixxi l-kampjun	Agħżel il-punt tat-teħid tal-kampjun u l-frazzjoni meħtieġa tal-kampjun.	It-tip ta' ilma, il-ħin tal-ġbir, is-solidi viżibbli, u kwalunkwe trattament minn qabel.
2. Stabbilixxi r-referenza	Ipprepara l-istandards u l-kampjuni vojta speċifikati.	L-identità tal-kalibrant, il-bażi tal-konċentrazzjoni, u l-medda tax-xogħol.
3. Estrai l-pari ta' joni	Poġġi l-kampjun ippreparat f'kuntatt mal-blu tal-metilen u l-kloroform permezz tas-sekwenza preskritta tal-estrazzjoni.	L-irkupru korrett tal-fażi u kwalunkwe diffikultà fis-separazzjoni.
4. Aħsel u kejjel	Aħsel l-estratt b'lura u aqra l-assorbanza tiegħu fit-tul ta' mewġa speċifikat.	Il-ħasil komplut, il-kundizzjoni taċ-ċellola ottika, u r-rispons tal-istrument.
5. Ikkwalifika r-riżultat	Applika l-kalkoli tal-kalibrazzjoni u tad-dilwizzjoni, imbagħad ivvaluta l-kontrolli tal-kwalità.	Il-limitu tar-rappurtar, l-unitajiet, il-fattur tad-dilwizzjoni, u r-riżervi marbuta mal-matriċi.

Kemm jista' jiġi interpretat in-numru finali jiddependi fuq dawn ir-rekords. Kurva tal-kalibrazzjoni li ġġib ruħha kif mistenni tistabbilixxi r-rispons tal-istrument għall-istandards. Waħedha, ma tistabbilixxix li ilma mormi industrijali jġib ruħu bħal dawk l-istandards.

L-interferenzi jistgħu jżidu jew inaqqsu r-riżultat

L-interferenza hija kemm kimika kif ukoll ottika. Sustanzi addizzjonali jistgħu jġorru ż-żebgħa fl-estratt, filwaqt li oħrajn jipprevjenu s-sustanza fil-mira milli tagħmel dan. Id-diskussjoni tal-EPA dwar il-metodu tidentifika diversi gruppi organiċi u joni inorganiċi li jagħtu rispons. Is-sommarju tan-NEMI jiddeskrivi wkoll katjoni li jikkompetu u adsorbiment fuq partiċelli.

Interferenza jew kundizzjoni	Effett possibbli	Verifika għall-interpretazzjoni
Komposti oħra li jistgħu jiġu estratti u li huma attivi mal-blu tal-metilen	Sinjal addizzjonali attribwit lis-surfattant	Evita li tattribwixxi r-rispons kollu lil ingredjent speċifiku.
Nitrat jew klorur	Distorsjoni pożittiva fi proċeduri suxxettibbli	Iċċekkja l-kompożizzjoni tal-matriċi u l-ħasil preskritt.
Surfattanti katjoniċi jew ammini	Rispons imnaqqas minħabba formazzjoni kompetittiva ta' pari ta' joni	Investiga formulazzjonijiet imħallta u rkupru baxx tal-materjal miżjud.
Partiċelli sospiżi	Rispons imnaqqas fil-fażi milwiema minħabba l-adsorbiment	Iddokumenta jekk is-solidi kinux preżenti jew tneħħewx.
Ragħwa jew adsorbiment fuq il-kontenitur	Alikwota ma tibqax tirrappreżenta l-kampjun totali oriġinali	Irrevedi l-ġbir, it-taħlit, u t-teħid ta' sottokampjuni.

Eżempju partikolarment utli ġej minn investigazzjoni tal-USGS dwar il-proċedura MBAS preċedenti tagħha. Kampjuni tal-kontroll tal-kwalità li kien fihom nitrat iżda ebda MBAS ieħor taw rispons pożittiv. L-investigaturi kkonfermaw interferenza min-nitrat u l-klorur u introduċew metodu b'pass ta' ħasil tas-solvent. Wissew li korrelazzjoni apparenti bejn MBAS u n-nitrat setgħet tirrifletti l-interferenza analitika nnifisha.

Din hija sejba storika, speċifika għal proċedura, mhux evidenza li kull riżultat MBAS tal-lum huwa distort. It-tagħlima prattika tagħha hija li wieħed jistaqsi jekk korrelazzjoni setgħetx oriġinat fl-analiżi stess qabel jispjegaha bħala proċess ambjentali.

Immaniġġja l-kampjuni bħala parti mill-kejl

Is-surfattanti jikkonċentraw fl-interfaċċi. Il-gwida tan-NEMI twissi li r-ragħwa tista' tnaqqas il-konċentrazzjoni fil-likwidu ta' taħtha u li l-adsorbiment mal-ħitan tal-kontenitur jista' jkun importanti f'konċentrazzjonijiet baxxi. Tneħħix ir-ragħwa minn fuq u tassumix li l-likwidu li jibqa' huwa ekwivalenti għall-kampjun miġbur.

Għall-kuntest regolatorju tal-Istati Uniti ċċitat, it-Tabella II ta' 40 CFR 136.3 tispeċifika li l-kampjuni tas-surfattanti jitkessħu għal 6 °C jew inqas u żmien massimu ta' żamma ta' 48 siegħa, soġġett għan-noti ta' qiegħ il-paġna tagħha. Organizza l-fliexken, it-trasport, u r-riċeviment fil-laboratorju qabel it-teħid tal-kampjuni. Estrazzjoni mwettqa b'mod korrett ma tistax tirrikostitwixxi materjal mitluf waqt il-ġbir jew il-ħażna.

Aqra l-kontrolli tal-kwalità qabel tuża n-numru

Id-dispożizzjonijiet dwar il-kontroll tal-kwalità f'40 CFR 136.7 jidentifikaw kontrolli bħal kampjuni vojta, verifiki tal-kalibrazzjoni, kampjuni ta' kontroll tal-laboratorju, kampjuni tal-matriċi b'materjal ta' referenza miżjud, u duplikati. Ir-rwoli tagħhom ivarjaw. Kampjun vojt jiċċekkja l-kontaminazzjoni; kampjun tal-matriċi b'materjal miżjud jivverifika jekk il-materjal ta' referenza miżjud jistax jiġi rkuprat minn dak il-kampjun; duplikat jivvaluta r-ripetibbiltà.

Ikkunsidra tqabbil illustrattiv ta' proċess: fil-punt tad-dħul jiġi rrappurtat 1.0 mg/L bħala LAS u fil-punt tal-ħruġ 0.2 mg/L bħala LAS. Il-kalkolu jagħti tnaqqis ta' 80% fil-konċentrazzjoni rrappurtata ta' MBAS. Qabel issejjaħ dan tneħħija ta' 80% tas-surfattanti, iċċekkja li l-kampjuni jirrappreżentaw kundizzjonijiet komparabbli tal-proċess, jużaw l-istess bażi ta' rappurtar, u għandhom kontrolli aċċettabbli. Tnaqqis fil-konċentrazzjoni lanqas ma jistabbilixxi tnaqqis ta' 80% fil-massa skarikata jekk il-fluss tal-ilma jkun inbidel.

Riżultat taħt il-limitu tar-rappurtar ifisser li l-laboratorju ma jistax jikkwantifika MBAS b'mod affidabbli taħt dak il-livell iddikjarat. Ma jistabbilixxix li l-kampjun ma fihx surfattanti jew li jissodisfa kull rekwiżit tal-kwalità tal-ilma.

Għall-għażla tal-metodu, ibda bil-gwida għall-blu tal-metilen fit-testijiet analitiċi. Għall-preparazzjoni fil-laboratorju, uża l-gwida rilevanti dwar l-immaniġġjar tal-kimiċi u s-sigurtà fil-laboratorju. Itlob metodu analitiku speċifiku għall-ispeċi kimika meta d-deċiżjoni teħtieġ l-identifikazzjoni ta' surfattant partikolari minflok il-kejl ta' rispons kollettiv għaż-żebgħa.