MBAS-тестирање за анјонски сурфактанти

Тестот MBAS мери супстанции што стапуваат во интеракција со метиленско сино во рамките на дефинирана постапка за екстракција. Лабораториите го користат за процена на анјонските сурфактанти во водата. Тој дава групно мерење, а не идентификација на секоја молекула на детергент во примерокот.

Оваа разлика е важна кога во извештајот пишува „анјонски сурфактанти како MBAS“. Резултатот може да послужи за споредба на процесите на третман без да утврди кој сурфактант е присутен. Тој може да се промени и поради промена на матрицата на примерокот, дури и кога концентрацијата на целниот сурфактант останала иста.

Што мери синиот сигнал

MBAS значи супстанции активни кон метиленско сино. Метиленското сино е позитивно наелектризирана боја. Соодветни негативно наелектризирани супстанции се здружуваат со неа и формираат јонски парови што можат да преминат во органски растворувач. Лабораторијата ја мери сината боја во тој растворувач, наместо едноставно да ја отчитува бојата на првичниот воден примерок.

Историскиот опис на методот EPA 425.1 го објаснува овој принцип на екстракција и изречно наведува дека анализата не може да разликува сродни типови сурфактанти и изомери. Неговиот опсег опфаќа вода за пиење, површинска вода и комунални и индустриски отпадни води, но ги исклучува солените води. Овие одредби за опсегот се однесуваат на тој метод; не треба автоматски да се пренесуваат на секој комерцијален тест за сурфактанти.

Резултатот зависи од материјалот за калибрација. Ако лабораторијата калибрира со линеарен алкилбензен сулфонат, односно LAS, „mg/L како LAS“ го изразува забележаниот одзив на таа референтна скала. Тоа не докажува дека целиот материјал што дава одзив е LAS. Секогаш кога споредувате резултати од различни лаборатории, побарајте информации за калибрациониот стандард и основата за изразување на резултатите.

Кој метод треба да го наведе лабораторијата?

За тестирање според Законот за чиста вода на Соединетите Американски Држави, актуелната табела на методи во 40 CFR 136.3 ги наведува Standard Methods 5540 C-2021 и ASTM D2330-20 за одредување сурфактанти со колориметрија со метиленско сино. Проверете ги важечката дозвола и опсегот на работа на лабораторијата пред да нарачате анализа за проверка на усогласеноста со прописите.

EPA 425.1 и понатаму е корисна историска документација, но неговата стара изјава за одобрување не ја заменува проверката на актуелната табела. Само „метод MBAS“ е нецелосна референца за методот: во извештајот наведете ги бројот на методот и неговата ревизија.

Исто така, разликувајте го MBAS од другите колориметриски анализи на сурфактанти. На пример, Hach го означува методот 8028 како метод со кристално виолетово. Сличните типови примероци или единици за изразување на резултатите не ги прават двете хемиски постапки за екстракција меѓусебно заменливи.

Тек на анализата: каде се донесува секоја одлука

Резимето на 5540 C во Националниот индекс на методи за животната средина опишува три екстракции со хлороформ од кисела водена подготовка, повратно миење со вода и мерење на 652 nm. Следниот тек на работа ја објаснува целта на тие операции. Количините на реагенсите и критериумите за прифатливост мора да се преземат од контролираната постапка на лабораторијата.

Фаза	Што се случува	Што да се евидентира или провери
1. Дефинирајте го примерокот	Изберете ја точката на земање примероци и потребната фракција од примерокот.	Типот на вода, времето на земање, видливите цврсти материи и евентуалниот предтретман.
2. Утврдете ја референцата	Подгответе ги пропишаните стандарди и слепи проби.	Идентитетот на калибрациониот стандард, основата за изразување на концентрацијата и работниот опсег.
3. Екстрахирајте ги јонските парови	Доведете го подготвениот примерок во контакт со метиленско сино и хлороформ низ пропишаната низа на екстракции.	Правилното издвојување на фазата и евентуалните тешкотии при раздвојувањето.
4. Измијте и измерете	Извршете повратно миење на екстрактот и отчитувајте ја неговата апсорбанца на пропишаната бранова должина.	Целосноста на миењето, состојбата на оптичката кивета и одзивот на инструментот.
5. Оценете го резултатот	Применете ги пресметките за калибрација и разредување, а потоа оценете ги контролите на квалитетот.	Границата на известување, единиците, факторот на разредување и забелешките за ограничувањата поврзани со матрицата.

Толкувањето на конечната бројка е ограничено од овие записи. Соодветна калибрациона крива го утврдува одзивот на инструментот кон стандардите. Таа сама по себе не утврдува дека индустриската отпадна вода се однесува како тие стандарди.

Интерференциите можат да го зголемат или намалат резултатот

Интерференцијата е и хемиска и оптичка. Дополнителни супстанции можат да ја пренесат бојата во екстрактот, додека други го спречуваат целниот аналит да го направи тоа. Разгледувањето на методот од EPA наведува неколку органски групи и неоргански јони што даваат одзив. Резимето на NEMI исто така опишува конкурентни катјони и адсорпција врз честички.

Интерференција или состојба	Можен ефект	Проверка при толкување
Други соединенија што можат да се екстрахираат и се активни кон метиленско сино	Дополнителен сигнал што се припишува на сурфактант	Избегнувајте да го припишувате целиот одзив на конкретно именувана состојка.
Нитрат или хлорид	Позитивно отстапување во постапки чувствителни на ова влијание	Проверете ги составот на матрицата и пропишаното миење.
Катјонски сурфактанти или амини	Намален одзив поради конкурентно формирање јонски парови	Испитајте ги мешаните формулации и слабиот аналитички принос на додадениот стандард.
Суспендирани честички	Намален одзив на водената фаза поради адсорпција	Документирајте дали цврстите материи биле присутни или отстранети.
Пена или адсорпција на садот	Аликвотот повеќе не го претставува првичниот вкупен примерок	Проверете ги земањето, мешањето и издвојувањето потпримероци.

Особено корисен пример потекнува од истражување на USGS за неговата претходна постапка за MBAS. Примероците за контрола на квалитетот што содржеле нитрат, но не и други MBAS, дале позитивен одзив. Истражувачите ја потврдиле интерференцијата од нитрат и хлорид и вовеле метод со чекор на миење на растворувачот. Тие предупредиле дека привидната корелација меѓу MBAS и нитратот може да ја одразува самата аналитичка интерференција.

Ова е историски наод специфичен за одредена постапка, а не доказ дека секој денешен резултат од MBAS има систематско отстапување. Неговата практична поука е да се провери дали корелацијата може да потекнува од самата анализа пред да се објасни како процес во животната средина.

Ракувањето со примероците е дел од мерењето

Сурфактантите се концентрираат на меѓуфазните површини. Насоките на NEMI предупредуваат дека пената може да ја осиромаши течноста под неа и дека адсорпцијата на ѕидовите на садот може да биде значајна при ниски концентрации. Не ја отстранувајте пената од површината со претпоставка дека преостанатата течност е еквивалентна на земениот примерок.

Во наведениот регулаторен контекст на Соединетите Американски Држави, Табела II од 40 CFR 136.3 пропишува ладење на примероците за сурфактанти до 6 °C или пониско и максимално време на чување од 48 часа, согласно нејзините фусноти. Организирајте ги шишињата, транспортот и приемот во лабораторијата пред земањето примероци. Правилно изведената екстракција не може да го врати материјалот изгубен при земањето или чувањето.

Прегледајте ги контролите на квалитетот пред да ја користите бројката

Одредбите за контрола на квалитетот во 40 CFR 136.7 наведуваат контроли како слепи проби, проверки на калибрацијата, лабораториски контролни примероци, примероци со додаден стандард во матрицата и дупликати. Нивните улоги се различни. Слепата проба проверува контаминација; примерокот со додаден стандард во матрицата проверува дали додадениот референтен материјал може да се определи со соодветен аналитички принос во тој примерок; дупликатот ја оценува повторливоста.

Разгледајте една илустративна споредба на процес: за влезот е пријавено 1.0 mg/L како LAS, а за излезот 0.2 mg/L како LAS. Пресметката дава намалување од 80% на пријавената концентрација на MBAS. Пред да го наречете тоа отстранување на сурфактанти од 80%, проверете дали примероците претставуваат споредливи процесни услови, дали се користи иста основа за изразување на резултатите и дали контролите се прифатливи. Намалувањето на концентрацијата, исто така, не утврдува намалување од 80% на испуштената маса ако се променил протокот на вода.

Резултат под границата на известување значи дека лабораторијата не може сигурно да го квантифицира MBAS под тоа наведено ниво. Тоа не утврдува дека примерокот не содржи сурфактанти или дека ги исполнува сите барања за квалитет на водата.

За избор на метод, започнете со водичот за метиленско сино во аналитичкото тестирање. За лабораториска подготовка, користете ги соодветните насоки за ракување со хемикалии и лабораториска безбедност. Побарајте аналитички метод специфичен за одредена хемиска супстанција кога одлуката бара идентификација на конкретен сурфактант, наместо мерење на збирниот одзив кон бојата.