Metilēnzilā trihidrāts un bezūdens forma: formula, masa un marķējums

Uz divām pudelēm var būt norādīts metilēnzilais, tomēr vienam un tam pašam eksperimentam var būt jāiesver atšķirīgas masas. Vienas marķējumā norādīts metilēnzilā trihidrāts. Uz otras rakstīts tikai metilēnzilais. Pētnieks no katras iesver 100 mg, sagatavo vienādu šķīduma tilpumu un iegūst atšķirīgas krāsvielas koncentrācijas. Neviena viela nav piesārņota, un pipetēšanā nav pieļautas kļūdas. Abi pulveri vienkārši satur atšķirīgu ūdens daudzumu uz krāsvielas vienību.

Tas ir galvenais princips, salīdzinot metilēnzilā trihidrātu ar metilēnzilo. Abos gadījumos ķīmiskā viela ir metiltionīnija hlorīds. Taču iesveramais materiāls atšķiras, jo kristalizācijas ūdens palielina masu, nepalielinot krāsvielas daudzumu. Lai pareizi strādātu ar šo materiālu, jānošķir trīs jēdzieni: hidrāta identitāte, ķīmiskā tīrība un mērījuma aprēķina bāze. Ķīmijas uzziņu rakstā par metilēnzilā struktūru un īpašībām detalizēti nošķirts krāsvielas katjons no hlorīda sāls. Šajā lapā sāls tiek nošķirts no tā hidrātiem.

Bezūdens forma, hidrāts un trihidrāts apzīmē dažādas iesveramās formas

Bezūdens metilēnzilā hlorīda formula ir C16H18ClN3S, un USP metilēnzilā monogrāfijas priekšskatījumā tā formulas masa ir 319.85 g/mol. Šī formula raksturo sāli bez piesaistīta kristalizācijas ūdens.

Metilēnzilā hidrāts ir tas pats sāls, kam cietā stāvoklī piesaistīts ūdens; to pieraksta kā C16H18ClN3S.xH2O. Vērtība x norāda, cik ūdens molekulu nominālajā sastāvā atbilst vienai sāls formulas vienībai. Tā neapraksta šķīdumam pievienotu ūdeni.

Metilēnzilā trihidrāts ir gadījums, kad x ir vienāds ar 3; to pieraksta kā C16H18ClN3S.3H2O vai C16H24ClN3O3S, un tā formulas masa ir 373.90 g/mol. PubChem ierakstā par metilēnzilā trihidrātu šī formula un masa norādīta ar CID 104827, savukārt PubChem ierakstā par metilēnzilo ar CID 6099 norādīta bezūdens formula C16H18ClN3S un masa 319.9 g/mol. Abos ierakstos krāsvielas jons ir nemainīgs: viens metiltionīnija katjons uz formulas vienību. Atšķiras tikai piesaistītais ūdens.

Hidrātu un masu uzziņu tabula

Tālāk redzamā tabula ir šīs lapas uzziņu materiāls. Sāls formu formulas masas atbilst USP. Katjona rinda ir iekļauta, lai šķīdumu aprēķiniem būtu skaidrs sākumpunkts.

Praktiskā atšķirība ir būtiska. Lai iegūtu vienādu krāsvielas daudzumu, ideāla trihidrāta masa ir aptuveni par 16.9% lielāka nekā ideāla bezūdens sāls masa, jo 373.90 dalīts ar 319.85 ir 1.169. Tādēļ šo abu formu sajaukšana rada aptuveni 17% koncentrācijas kļūdu vēl pirms jebkādu citu kļūdu avotu ņemšanas vērā.

Interpretācijas piemēri ar aprēķiniem

1. piemērs sākas ar pulveri. Pieņemsim, ka svari rāda 100.0 mg nomināli tīra metilēnzilā trihidrāta. Bezūdens sāls ekvivalentā masa ir 100.0 mg reizināti ar 319.85 un dalīti ar 373.90, kas ir 85.5 mg. Krāsvielas daudzums ir 0.1000 g dalīti ar 373.90 g/mol, kas ir 267.5 micromol metiltionīnija katjona. Atlikušie nominālie 14.5 mg ir kristalizācijas ūdens, nevis piemaisījums.
2. piemērs sākas ar vēlamo koncentrāciju. Lai no ideāla bezūdens sāls pagatavotu 1.000 litru krāsvielas šķīduma ar koncentrāciju 1.000 mM, jāiesver 319.85 mg. Lai tādu pašu šķīdumu pagatavotu no ideāla trihidrāta, jāiesver 373.90 mg. Katrs aprēķins pieņem, ka materiāls pilnībā atbilst norādītajam hidrātam un tā saturs ir 100%. Reālam pulverim veiciet korekciju, izmantojot analīzes sertifikātu, un pārbaudiet, vai saturs norādīts saņemtajai, izžāvētajai vai bezūdens vielai. Metilēnzilā molaritātes kalkulatorā hidrāta forma un satura noteikšanas aprēķina bāze ir skaidri norādīta, lai mērvienību pārrēķināšanā netiktu pazaudēta korekcija.

Ko marķējums sola un ko nesola

Metilēnzilā trihidrāts ir nepārprotama norāde: nominālā formula ir C16H18ClN3S.3H2O, un aprēķinos parasti izmanto 373.90 g/mol, ja vien specifikācijā nav norādīts citādi. Metilēnzilā hidrāts ir mazāk precīzs apzīmējums. Tas norāda, ka paredzēta hidratēta forma, taču bez skaitļa, formulas, CAS numura vai specifikācijas tas nenosaka, cik daudz ūdens ietilpst formulā.

Nosaukums metilēnzilais vien negarantē bezūdens materiālu. Arī farmakopejas monogrāfijā ar nosaukumu Methylene Blue viela ir pierakstīta kā C16H18ClN3S.xH2O, nosaukuma līmenī nenorādot x vērtību. Maldināt var arī datubāzu nosaukumi. PubChem savu bezūdens formas ierakstu CID 6099 sauc par metilēnzilo, taču šāda nosaukumu lietošanas prakse nenozīmē, ka ikviena tirdzniecībā pieejamā pudele ar tādu pašu īso nosaukumu satur bezūdens materiālu. Kopā izvērtējiet formulu, CAS numuru, hidrāta apzīmējumu, masas zudumu žāvējot vai ūdens satura specifikāciju un satura noteikšanas aprēķina bāzi.

CAS numuri ir noderīgi, ja tie ir pilnīgi. Bezūdens metilēnzilā hlorīdam parasti norāda 61-73-4, bet trihidrātam — 7220-79-3. USP norāda arī monohidrāta, pentahidrāta un vispārīga hidrāta ierakstus. Tā kā apkopotos datubāzu ierakstos dažkārt viens CAS numurs tiek atkārtots dažādām formām, uzskatiet CAS par papildu apliecinājumu, nevis norādītās formulas aizstājēju.

Mērījuma aprēķina bāze: saturs uz izžāvētas vielas bāzes, ūdens saturs un tīrība ir atsevišķas pārbaudes

USP nosaka metilēnzilā saturu no 97.0% līdz 103.0% C16H18ClN3S, pārrēķinot uz izžāvētu vielu. Šis formulējums ir būtisks. Rezultātā uz izžāvētas vielas bāzes masas zudums žāvējot tiek matemātiski izslēgts pirms krāsvielas satura izteikšanas. Tādēļ gan tīrs trihidrāts, gan tīrs pentahidrāts uz izžāvētas vielas bāzes var tuvoties 100%, lai gan to masa uz molu saņemtajā stāvoklī būtiski atšķiras.

Ūdens tiek kontrolēts atsevišķi, nosakot masas zudumu žāvējot. Pašreizējā monogrāfijā paraugu žāvē 105 grādu C temperatūrā 5 stundas, un pieļaujamais rezultāts ir no 8.0% līdz 24.0%. Masas zudums žāvējot raksturo gaistošās vielas, kas šajos apstākļos tiek izvadītas. Tā nav ūdenim specifiska metode tādā pašā nozīmē kā ūdens noteikšana ar Karla Fišera metodi, un tā nenosaka kristālisko fāzi. Tādēļ vidējā attiecība, kas ir tuvu trim ūdens molekulām uz krāsvielas vienību, pati par sevi nepierāda vienas noteiktas trihidrāta kristāliskās formas klātbūtni. Metilēnzilā cietvielu pētījumos ir aprakstītas vairākas hidrātu fāzes un to maisījumi, tāpēc fāzes identificēšanai nepieciešama difrakcijas vai termiskā analīze, ja svarīga ir pati fāze, nevis tikai vidējā ūdens attiecība.

Šis nošķīrums arī izskaidro, kāpēc noteiktais saturs virs 100% nav automātiski laboratorijas kļūda. Aprēķins uz izžāvētas vielas bāzes, atlikušā ūdens korekcija, references standartam piešķirtā vērtība vai hidrāta neatbilstība var mainīt rezultātu. Detalizētā gadījumu analīze rakstā kāpēc metilēnzilā satura noteikšanas rezultāts var pārsniegt 100% parāda, kā aprēķina bāzes kļūdas var radīt šķietamas tīrības kļūdas.

Iegādei un kvalitātes pārbaudēm no tā izriet tiešs secinājums. Atbilstība USP ļauj pircējam izvēlēties tirgū pieejamo augstāko tīrības pakāpi, jo specifikācija aptver identitāti, krāsvielas saturu, organiskos piemaisījumus, atlikušos šķīdinātājus, elementu piemaisījumus, atlikumu pēc karsēšanas, mikrobioloģiskās robežvērtības un baktēriju endotoksīnus. Lielākā daļa pārdevēju, kas apgalvo atbilstību USP, pārbauda tikai nelielu daļu no šī saraksta. Blupreme kopā ar farmaceitiskās ražošanas partneri pārbauda visu USP specifikāciju un publicē pilnu analīzes sertifikātu, lai hidrāta formu, ūdens noteikšanas rezultātu un saturu uz izžāvētas vielas bāzes varētu izvērtēt kopā, nevis minēt pēc priekšējās etiķetes. Salīdzinot piegādātājus, prasiet visus trīs datus: nominālo hidrāta formulu, ūdens satura vai masas zuduma žāvējot rezultātu un noteikto saturu ar norādītu aprēķina bāzi.

Kā vienā reizē izlasīt metilēnzilā marķējumu

Vispirms atrodiet hidrāta apzīmējumu un formulu. Ja marķējumā norādīts tikai metilēnzilais, nepieņemiet, ka tā formulas masa ir 319.85 g/mol. Otrkārt, izlasiet satura noteikšanas aprēķina bāzi. Procentuālo vērtību bez norādes uz saņemto, izžāvēto vai bezūdens vielu nevar tieši izmantot molaritātes aprēķinam. Treškārt, ūdens saturu vai masas zudumu žāvējot izvērtējiet atsevišķi no piemaisījumiem. Ūdens izskaidro masas atšķirības starp hidrātu formām. Radniecīgās vielas, Azure B, metāli, šķīdinātāji un mikrobioloģiskās pārbaudes raksturo ķīmisko un bioloģisko tīrību. Nošķirot šīs abas grupas, ierastās katalogu pretrunas atrisinās: viens ieraksts raksturo katjonu, cits — sāli, bet trešais — trihidrātu, un visi ir pareizi, jo katrs skaitlis raksturo citu objektu.