Gotar
Metoda şîna metîlenê ji bo pîvandina sulfîdê
Metoda sulfîdê ya bi şîna metîlenê, sulfîdê vediguherîne rengkereke şîn û bi pîvandina absorbansa ku çêdibe sulfîdê dipîve. Şîna metîlenê berhema reaksiyonê ye ku sînyala analîtîk hildigire. Zêdekirina şûşeyek şîna metîlenê li avê ne ev test e.
Beşa dijwar bi gelemperî ew e ku nimûne heta çêbûna wê reaksiyonê rewşa xwe ya nûner biparêze. Xwendineke hûr a absorbansê nikare sulfîda ku di dema nimûnegirtinê de reviye an oksîde bûye vegerîne. Herwiha nikare sulfîda hîdrojenê ya azad ji komên din ên sulfurê yên ku bi amadekirina nimûneyê serbest dibin veqetîne.
Rengê şîn çi çêdike?
Di Metoda EPA 376.2 de, sulfîd di hebûna klorîda ferrîk de bi dimetîl-p-fenîlendiamînê re dikeve reaksiyonê û şîna metîlenê çêdike. Reagentên asîdî şertên çêbûna rengkerê peyda dikin. Piştre amûr têkişandina ronahiyê ji aliyê çareseriya ku çêbûye ve dipîve.
Reaksiyona konseptî wiha ye:
Sulfîd + N,N-dimethyl-p-phenylenediamine + Fe(III), di şertên asîdî de → şîna metîlenê → pîvandina absorbansê.
Ev şemateke analîtîk e, ne hevkêşeyeke reaksiyonê ya hevseng e. Formulasyon û konsantrasyona reagentan, dema pêşketina rengê, dirêjahiya pêlê û rêya optîk divê ji metoda hilbijartî werin girtin.
Ev hûrgulî nikarin li şûna hev werin bikaranîn. EPA 376.2 pîvandinê li 625 nm diyar dike. Prosedûra Hach 8131 ya ku ji bo amûra wê DR/5000 hatiye belgekirin 665 nm bikar tîne. Nirxek ji lîteraturê ji bo absorbansa şîna metîlenê li şûna mîheng û kalîbrasyona ku aîdî analîzeke taybet in nayê.
Berî nimûnegirtinê fraksiyona sulfîdê diyar bikin
“Konsantrasyona sulfîda hîdrojenê” dikare armancên pîvandinê yên cuda veşêre. Di avê de, H₂S û HS⁻ yên helbûyî bi kîmyaya asîd-bazê ve bi hev re têkildar in. Rêjeyên wan bi şertan, di nav de pH, ve girêdayî ne. Asîdîkirina nimûneyekê wê belavbûnê diguherîne; ew belavbûna destpêkê ji bo çavdêriya paşê naparêze.
EPA 376.2 sulfîdên tevahî û helbûyî di nimûneyên av û bermahiyê yên diyarkirî de digire, lê sulfîdên di asîdê de nehelbar derdixe. Ji ber vê yekê, di raporeke ku vê metodê bikar tîne de “tevahî” divê wekî her pêkhateya di şûşeyê de ya ku sulfur dihewîne neyê famkirin. Sulfat analîteke din e û sulfîdeke metalê ya di asîdê de nehelbar dikare neyê pîvandin.
Berî berawirdkirina encamên du laboratûwaran, bipirsin ka her prosedûrayê kîjan fraksiyon bi dest xistiye. Herwiha bingeha raporkirinê kontrol bikin: mg/L wekî sulfur û mg/L wekî H₂S du awayên cuda yên derbirîna kütleyê ne. Hejmara wekhev, bê yekîneyên, amadekirin û pênaseya analîtê yên wekhev, nayê wateya lihevhatinê.
Rêveçûneke ku pîvandinê diparêze
Dema hûn rêveçûneke laboratûwarê ya pêşniyarkirî dinirxînin, rêza jêrîn bikar bînin. Wêneya bergê reaksiyon û xwendina optîk nîşan dide; ev tablo biryarên ku berî wan tên girtin diyar dike.
| Qonax | Berî berdewamkirinê tomar bikin | Tomar rê li ber çi digire |
|---|---|---|
| Diyar bikin | Matrîsa avê, bermahiyê an biyolojîk; fraksiyona helbûyî an fraksiyona tevahî ya ku metodê pênase kiriye | Berawirdkirina analîtên cuda di bin heman etîketa “H₂S” de |
| Nimûne bigirin | Dema nimûnegirtinê, germahî, fîltrasyon, qab û rûbirûbûna bi hewayê re | Hesibandina nimûneyeke guherî wekî ava destpêkê |
| Stabîl bikin | Prosedûra parastinê ya tam û derengiya destûrdayî | Guman kirin ku tenê sarkirin her nimûneyê diparêze |
| Reaksiyonê pêk bînin | Guhertoya metodê, partiya hilberîna reagentê, hecm û dema pêşketina rengê | Tevlihevkirina beşên nelihevhatî yên protokolên cuda |
| Bipîvin | Dirêjahiya pêlê, dirêjahiya rêya optîk a hucreyê, nimûneya vala, standard û sivikkirin | Veguherandina rengê bo konsantrasyonê bê kalîbrasyona rast |
| Binirxînin | Kontrolên vegerandina analîtê, lihevhatina nimûneyên dubare, sînora raporkirinê û yekîne | Raporkirina hejmareke amûrê bê sînorên wê yên analîtîk |
Kurteya NEMI ya Standard Methods 4500-S²⁻ D hewayêdayîna herî kêm û an analîza yekser an parastina diyarkirî bi asetata zincê daxwaz dike. Prosedûra wê ya parastina sulfîda tevahî herwiha şertên alkalîn û şûşeyeke bi tevahî tijîkirî bikar tîne. Ev daxwaz aîdî metoda nimûneyê ne, ne tenê rêkûpêkkirina karên laboratûwarê ne.
Bandorên tevlîker dikarin nimûneyekê bi xeletî kêm nîşan bidin
Heman kurteya Standard Methods madeyên kêmker ên ku çêbûna rengê şîn asteng dikin, metalên ku sulfîdên nehelbar ên bi dijwarî tên vegerandin çêdikin, û ferrosiyanîda ku bi xwe rengê şîn çêdike diyar dike. Konsantrasyonên pir bilind ên sulfîdê jî dikarin reaksiyonê asteng bikin.
Ji ber vê yekê, lûleyeke kêmreng dikare çend sedemên cuda hebe: sulfîda kêm, windabûna berî analîzê, vegerandina ne temam an astengkirina pêşketina rengê. Lûleyeke tarî dikare rengê tevlîker bihewîne. Reng û şêlûbûn sererastkirina paşxaneyê ya ku metodê diyar kiriye pêwîst dikin; kêmkirina nirxa nimûneyeke vala ya avê ku bi kêf hatiye hilbijartin ne her gav têrê dike.
Kontroleke bikêrhatî ew e ku mîqdareke diyarkirî ya sulfîdê li nimûneyeke nûner were zêdekirin û ew di tevahiya amadekirina têkildar re were derbaskirin. Heke zêdebûna tê hêvîkirin neyê dîtin, divê matrîs an rêveçûn were lêkolînkirin. Rêzikên kontrola kalîteyê di EPA 9030B de nîşan didin ka çima zêdekirina mîqdareke diyarkirî ya analîtê li matrîsê, li gel nimûneyên vala û standardên kontrolê, di tevahiya metodê re tê pêvajokirin. Zêdekirina ku tenê yekser berî xwendinê tê kirin nikare windabûnên berê binirxîne.
Nimûneyek ji meydanê: ava germ protokoleke rêkûpêk têk dibe
Lêkolîna USGS ya Yellowstone ya ku di Open-File Report 2010-1192 de hatiye raporkirin du prosedûrên şîna metîlenê bi metodeke elektrodê ya hilbijêr a îyonan re li ser nimûneyên jeotermal ên parastî berawird kir.
Encamên elektrodê bi domdarî bilindtir bûn. Lêkolîneran oksîdasyon û derketina H₂S wekî gaz wekî pirsgirêkên nimûneyên germ diyar kirin. Tevlihevkirina reagentên rengê berî zêdekirina nimûneyê encamên kolorîmetrîk ên hinekî bilindtir dan, lê pirsgirêkeke din anî: reagenta tevlihevkirî bi lez têk diçû û demkirin dibû çavkaniyeke neprecîzbûnê. Di heft nimûneyan de herwiha tîyosulfat bi konsantrasyonên ku nivîskaran bi kêmtexmînkirina muhtemel a kolorîmetrîk ve girêdan hebû.
Ji bo avên xwe yên jeotermal, nivîskaran stabîlkirina yekser a alkalîn a bi antîoksîdanê û piştre pîvandina bi elektrodê tercîh kir. Ev encameke berbiçav a hilbijartina metodê ji bo ava germ e, ne delîl e ku her pîvandina bi elektrodê ji her analîza kolorîmetrîk çêtir e.
Li gorî pirsê metodê hilbijêrin
| Pirsa analîtîk | Metoda ku were nirxandin | Şerta bingehîn |
|---|---|---|
| Sulfîda ku di matrîseke avê ya guncaw de dikare were vegerandin | Kolorîmetriya bi şîna metîlenê ya belgekirî | Fraksiyona diyarkirî biparêzin û vegerandina analîtê ji matrîsê nîşan bidin |
| Sulfîd di ava jeotermal a germ de | Stabîlkirina yekser bi rêveçûneke elektrodê ya hatî rastandin | Nimûnegirtin û parastinê ji bo germahî û matrîsê rast bikin |
| Sulfîd di bermahiyên heterojen an madeyên hişk de | Amadekirina taybet a fraksiyonê wekî EPA 9030B, bi metoda wê ya diyarkirî ya pîvandina encamê | Vegerandina sulfîdên di asîdê de nehelbar dikare ne temam bimîne; derxistina bi tevahî misoger nehesibînin |
| Sulfîda azad li hember komên sulfurê yên bi asîdê serbest dibin di nimûneyên biyolojîk de | Girtina hilbijêr an çêkirina derîvateyê bi veqetandinê re | Diyar bikin ka kîjan koma sulfurê sînyala pîvandî çêdike |
Cudahîya biyolojîk girîng e. Di lêkolîna Shen û hevkarên wî ya 2011 li laboratûwarê û li ser plazmaya mişkan de, pîvandinên şîna metîlenê bi rengê paşxaneyê, hestiyariyê û sulfura ku di dema amadekirinê de bi asîdê serbest dibû ve sînordar bûn. Metoda wan a monobromobimane/HPLC derîvateke sulfîdê veqetand û di şertên ceribandî de konsantrasyonên kêmtir tesbît kir. Ev xebata rastandina analîtîk bû, ne sînorek ji bo teşxîsa klînîk an delîla bandora dermankirinê bû.
Kalîbrasyon û testên bi navên wekhev
Li gorî standardên sulfîdê yên ku prosedûrayê pênase kiriye kalîbrasyonê bikin û heman şertên reaksiyonê û optîk ên nimûneyan bikar bînin. Berî veguherandina absorbansa nimûneyê, encamên nimûneya vala û standardên kontrolê binirxînin. Kevanek kalîbrasyonê ya bê pirsgirêk têkiliyek ji bo wan standardan saz dike; vegerandina analîtê ji nimûneyê diyar dike ka ew têkilî di matrîsê de jî derbasdar dimîne an na.
Di dawiyê de, testkirina MBAS ji bo surfaktantên anyonîk şîna metîlenê bi awayekî din bikar tîne. Di EPA 425.1 de, rengkera ku ji berê ve heye bi madeyên çalak ên rûyê re girê dibe û derbasî fazeke organîk tê derxistin. Kolorîmetriya sulfîdê rengkerê çêdike. Tu ji van her du prosedûrên analîtîk rêbernameya paqijkirina avê nîne. Berî hilbijartina reagentê an şîrovekirina rengê şîn, analît û reaksiyonê diyar bikin.