Анионды беттік-белсенді заттарға арналған MBAS сынағы

MBAS сынағы белгіленген экстракция рәсімі жағдайында метилен көгімен әрекеттесетін заттарды өлшейді. Зертханалар оны судағы анионды беттік-белсенді заттардың мөлшерін бағалау үшін пайдаланады. Ол үлгідегі әрбір жуғыш зат молекуласын анықтамайды, заттар тобының жиынтық мөлшерін өлшейді.

Есепте «MBAS ретінде көрсетілген анионды беттік-белсенді заттар» деп жазылғанда, осы айырмашылық маңызды. Нәтиже қандай беттік-белсенді зат бар екенін анықтамай-ақ, тазарту үдерістерін салыстыруға негіз бола алады. Нысаналы беттік-белсенді заттың концентрациясы өзгермесе де, үлгі матрицасының өзгеруіне байланысты нәтиже өзгеруі мүмкін.

Көк сигнал нені өлшейді

MBAS — метилен көгімен белсенді әрекеттесетін заттар дегенді білдіреді. Метилен көгі — оң зарядталған бояғыш. Сәйкес теріс зарядталған заттар онымен байланысып, органикалық еріткішке өте алатын иондық жұптар түзеді. Зертхана бастапқы судың түсін жай ғана өлшеудің орнына, сол еріткіштегі көк түсті өлшейді.

Тарихи EPA 425.1 әдісінің сипаттамасы осы экстракция қағидасын түсіндіреді және бұл талдау өзара ұқсас беттік-белсенді заттардың түрлері мен изомерлерін ажырата алмайтынын нақты айтады. Оның қолданылу аясына ауызсу, жерүсті сулары, тұрмыстық және өнеркәсіптік ағынды сулар кіреді, бірақ тұзды сулар кірмейді. Бұл қолданылу аясы сол әдіске қатысты; оны беттік-белсенді заттарға арналған барлық коммерциялық сынақтарға автоматты түрде қолдануға болмайды.

Нәтиже калибрлеу материалына байланысты. Егер зертхана сызықтық алкилбензолсульфонат, яғни LAS бойынша калибрлесе, «LAS бойынша mg/L» байқалған сигналды сол эталондық шкалада көрсетеді. Бұл сигнал беретін материалдың барлығы LAS екенін дәлелдемейді. Әртүрлі зертханалардың нәтижелерін салыстырғанда, калибрлеу затын және нәтижені көрсету негізін міндетті түрде сұраңыз.

Зертхана қай әдіске сілтеме жасауы керек?

АҚШ-тың «Таза су туралы» заңы аясындағы сынақтар үшін қолданыстағы 40 CFR 136.3 әдістер кестесінде беттік-белсенді заттарды метилен көгімен колориметриялық анықтауға арналған Standard Methods 5540 C-2021 және ASTM D2330-20 көрсетілген. Нормативтік талаптарға сәйкестікті тексеретін талдауға тапсырыс бермес бұрын, тиісті рұқсат құжатын және зертхананың жұмыс аясын тексеріңіз.

EPA 425.1 пайдалы тарихи құжат болып қала береді, бірақ оның бұрынғы мақұлдануы туралы мәлімдеме қолданыстағы кестені тексерудің орнын алмастырмайды. Тек «MBAS әдісі» деп көрсету — әдіске берілген толық емес сілтеме: есепке әдістің нөмірі мен редакциясын енгізіңіз.

Сондай-ақ MBAS әдісін беттік-белсенді заттарға арналған басқа колориметриялық талдаулардан ажыратыңыз. Мысалы, Hach 8028 әдісін кристалл күлгінін пайдаланатын әдіс деп көрсетеді. Үлгі түрлерінің немесе нәтижені көрсету бірліктерінің ұқсастығы екі экстракция әдісінің химиялық тұрғыдан бірін-бірі алмастыра алатынын білдірмейді.

Талдау барысы: әрбір шешім қай кезеңде қабылданады

Ұлттық экологиялық әдістер индексіндегі 5540 C әдісінің қысқаша сипаттамасында қышқыл ортадағы сулы үлгіден хлороформмен үш рет экстракциялау, экстрактты сумен кері жуу және 652 nm-де өлшеу сипатталған. Төмендегі жұмыс барысы осы әрекеттердің мақсатын түсіндіреді. Реагент мөлшерлері мен қабылдау критерийлері зертхананың бекітілген рәсімінен алынуы тиіс.

Кезең	Не орындалады	Нені тіркеу немесе тексеру керек
1. Үлгіні анықтау	Үлгі алу нүктесін және үлгінің қажетті фракциясын таңдаңыз.	Су түрі, үлгі алу уақыты, көрінетін қатты бөлшектер және кез келген алдын ала өңдеу.
2. Эталонды белгілеу	Белгіленген стандартты ерітінділер мен бос үлгілерді дайындаңыз.	Калибрлеу затының сәйкестігі, концентрацияны көрсету негізі және жұмыс диапазоны.
3. Иондық жұптарды экстракциялау	Дайындалған үлгіні белгіленген экстракция ретімен метилен көгімен және хлороформмен жанастырыңыз.	Тиісті фазаның дұрыс бөлініп алынуы және бөлу кезіндегі кез келген қиындық.
4. Жуу және өлшеу	Экстрактты сумен кері жуып, белгіленген толқын ұзындығында оның оптикалық тығыздығын өлшеңіз.	Жуудың толықтығы, оптикалық кюветаның күйі және аспап сигналы.
5. Нәтиженің жарамдылығын бағалау	Калибрлеу және сұйылту есептеулерін қолданып, содан кейін сапаны бақылау нәтижелерін бағалаңыз.	Есепке енгізу шегі, бірліктер, сұйылту коэффициенті және матрицаға қатысты ескертпелер.

Қорытынды санды дұрыс түсіндіру мүмкіндігі осы жазбалардың толықтығына байланысты. Қалыпты калибрлеу қисығы аспаптың стандартты ерітінділерге беретін сигналын анықтайды. Алайда оның өзі өнеркәсіптік ағынды судың сол стандартты ерітінділер сияқты әрекет ететінін дәлелдемейді.

Кедергі әсерлер нәтижені арттыруы немесе төмендетуі мүмкін

Кедергі әсерлер оптикалық қана емес, химиялық та болады. Қосымша заттар бояғышты экстрактқа өткізуі мүмкін, ал басқалары нысаналы заттың солай әрекет етуіне жол бермейді. EPA әдісінің түсіндірмесінде сигнал беретін бірнеше органикалық топ пен бейорганикалық ион көрсетілген. NEMI қысқаша сипаттамасында бәсекелес катиондар мен бөлшектерге адсорбциялану да қарастырылады.

Кедергі әсер немесе жағдай	Ықтимал әсер	Нәтижені түсіндіру кезінде нені тексеру керек
Экстракцияланатын, метилен көгімен белсенді әрекеттесетін басқа қосылыстар	Беттік-белсенді затқа телінетін қосымша сигнал	Бүкіл сигналды белгілі бір ингредиентке телуден аулақ болыңыз.
Нитрат немесе хлорид	Олардың әсеріне сезімтал рәсімдерде нәтижені жоғары қарай ығыстыру	Матрица құрамын және белгіленген жуу рәсімін тексеріңіз.
Катионды беттік-белсенді заттар немесе аминдер	Бәсекелес иондық жұптар түзілуі салдарынан сигналдың төмендеуі	Аралас құрамдарды және қосылған эталондық заттың төмен қалпына келуін зерттеңіз.
Қалқыма бөлшектер	Адсорбция салдарынан су фазасындағы сигналдың төмендеуі	Қатты бөлшектердің болғанын немесе алынып тасталғанын құжаттаңыз.
Көбік немесе ыдыс қабырғаларына адсорбциялану	Аликвота бастапқы үлгінің жалпы құрамын енді көрсетпейді	Үлгі алу, араластыру және қосалқы үлгі алу рәсімдерін қайта қараңыз.

Әсіресе пайдалы мысал — USGS-тің өзінің бұрынғы MBAS рәсімін зерттеуі. Құрамында нитрат бар, бірақ басқа MBAS жоқ сапаны бақылау үлгілері оң сигнал берген. Зерттеушілер нитрат пен хлоридтің кедергі әсерін растаған және еріткішті жуу кезеңі бар әдісті енгізген. Олар MBAS пен нитрат арасындағы байқалатын корреляция талдаудағы кедергі әсердің өзін көрсетуі мүмкін екенін ескерткен.

Бұл — нақты бір тарихи рәсімге қатысты қорытынды; ол бүгінгі MBAS нәтижелерінің бәрі бұрмаланғанының дәлелі емес. Оның практикалық сабағы: корреляцияны қоршаған ортадағы үдеріспен түсіндірмес бұрын, оның талдаудың өзінде пайда болуы мүмкін бе екенін сұрау керек.

Үлгілермен жұмыс істеуді өлшеудің бір бөлігі деп қарастырыңыз

Беттік-белсенді заттар фазалар арасындағы шекараларда шоғырланады. NEMI нұсқаулығы көбік астындағы сұйықтықта олардың мөлшері азаюы мүмкін екенін және төмен концентрацияларда ыдыс қабырғаларына адсорбциялану маңызды болуы мүмкін екенін ескертеді. Көбікті алып тастап, қалған сұйықтық алынған үлгіге тең деп есептемеңіз.

Аталған АҚШ нормативтік талаптары аясында 40 CFR 136.3 құжатының II кестесі ескертпелерін ескере отырып, беттік-белсенді заттары бар үлгілерді 6 °C немесе одан төмен температураға дейін салқындатуды және ең көбі 48 сағат сақтауды талап етеді. Үлгі алмас бұрын бөтелкелерді, тасымалдауды және зертхананың қабылдауын ұйымдастырыңыз. Дұрыс орындалған экстракция үлгі алу немесе сақтау кезінде жоғалған материалды қалпына келтіре алмайды.

Санды пайдаланбас бұрын сапаны бақылау нәтижелерін оқыңыз

40 CFR 136.7 құжатындағы сапаны бақылау ережелері бос үлгілер, калибрлеуді тексеру, зертханалық бақылау үлгілері, эталондық зат қосылған матрицалық үлгілер және қайталама үлгілер сияқты бақылау тәсілдерін көрсетеді. Олардың міндеттері әртүрлі. Бос үлгі ластануды тексереді; эталондық зат қосылған матрицалық үлгі сол үлгіден қосылған эталондық материалды қайта анықтау мүмкіндігін тексереді; қайталама үлгі қайталанғыштықты бағалайды.

Үдерісті салыстырудың мысалын қарастырайық: кірістегі нәтиже LAS бойынша 1.0 mg/L, ал шығыстағы нәтиже LAS бойынша 0.2 mg/L деп көрсетілген. Есептеу бойынша, есепте берілген MBAS концентрациясы 80% төмендеген. Мұны беттік-белсенді заттардың 80% жойылуы деп атамас бұрын, үлгілердің салыстыруға келетін үдеріс жағдайларын көрсететінін, нәтижені көрсету негізі бірдей екенін және бақылау нәтижелері қолайлы екенін тексеріңіз. Су шығыны өзгерсе, концентрацияның төмендеуі сыртқа шығарылатын зат массасының 80% азайғанын да дәлелдемейді.

Есепке енгізу шегінен төмен нәтиже зертхананың MBAS мөлшерін сол көрсетілген деңгейден төмен болғанда сенімді түрде сандық анықтай алмайтынын білдіреді. Бұл үлгіде беттік-белсенді заттар жоқ екенін немесе оның су сапасына қойылатын барлық талаптарға сай келетінін дәлелдемейді.

Әдісті таңдауды аналитикалық сынақтарда метилен көгін қолдану жөніндегі нұсқаулықтан бастаңыз. Зертханалық дайындық үшін тиісті химиялық заттармен жұмыс істеу және зертханалық қауіпсіздік нұсқаулығын пайдаланыңыз. Шешім қабылдау үшін бояғыштың жиынтық сигналын өлшеу емес, нақты бір беттік-белсенді затты анықтау қажет болса, сол затқа тән аналитикалық әдісті сұраңыз.