სტატია
MBAS ტესტირება: ანიონური ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების გაზომვა მეთილენის ლურჯით

MBAS ტესტი ზომავს ნივთიერებებს, რომლებიც მეთილენის ლურჯთან ურთიერთქმედებენ განსაზღვრული ექსტრაქციის პროცედურის პირობებში. ლაბორატორიები მას წყალში ანიონური ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების რაოდენობის შესაფასებლად იყენებენ. ის იძლევა ნივთიერებათა ჯგუფის ერთობლივ მაჩვენებელს და არა ნიმუშში არსებული სარეცხი საშუალების თითოეული მოლეკულის იდენტიფიკაციას.
ეს განსხვავება მნიშვნელოვანია, როდესაც ანგარიშში წერია „ანიონური ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებები, გამოსახული MBAS-ის სახით“. შედეგი შეიძლება გამოდგეს გაწმენდის პროცესების შესადარებლად, თუმცა ვერ დაადგენს, რომელი ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებაა წარმოდგენილი. ის შეიძლება შეიცვალოს ნიმუშის მატრიცის ცვლილების გამოც, მაშინაც კი, როდესაც სამიზნე ზედაპირულად აქტიური ნივთიერების კონცენტრაცია არ შეცვლილა.
რას ზომავს ლურჯი სიგნალი
MBAS ნიშნავს მეთილენის ლურჯთან აქტიურ ნივთიერებებს. მეთილენის ლურჯი დადებითად დამუხტული საღებავია. შესაბამისი უარყოფითად დამუხტული ნივთიერებები მასთან ასოცირდება და წარმოქმნის იონურ წყვილებს, რომლებიც ორგანულ გამხსნელში შეიძლება გადავიდეს. ლაბორატორია ზომავს ამ გამხსნელში ლურჯ შეფერილობას და არა უბრალოდ საწყისი წყლის ფერს.
ისტორიული EPA მეთოდ 425.1-ის აღწერა განმარტავს ექსტრაქციის ამ პრინციპს და პირდაპირ მიუთითებს, რომ ანალიზი ვერ განასხვავებს ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების მონათესავე ტიპებსა და იზომერებს. მისი გამოყენების სფერო მოიცავს სასმელ წყალს, ზედაპირულ წყალსა და საყოფაცხოვრებო და სამრეწველო ნარჩენებს, მაგრამ გამორიცხავს მარილიან წყლებს. გამოყენების სფეროს ეს მითითებები კონკრეტულად ამ მეთოდს ეხება; ისინი ავტომატურად არ უნდა გავრცელდეს ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების ყველა კომერციულ ტესტზე.
შედეგი დამოკიდებულია საკალიბრაციო მასალაზე. თუ ლაბორატორია კალიბრაციისთვის იყენებს ხაზოვან ალკილბენზოლსულფონატს, ანუ LAS-ს, „mg/L, გამოსახული LAS-ის სახით“ მიღებულ სიგნალს ამ საცნობარო სკალაზე გამოხატავს. ეს არ ამტკიცებს, რომ სიგნალის წარმომქმნელი ყველა ნივთიერება LAS-ია. სხვადასხვა ლაბორატორიის შედეგების შედარებისას ყოველთვის მოითხოვეთ ინფორმაცია საკალიბრაციო ნივთიერებისა და შედეგის გამოსახვის საფუძვლის შესახებ.
რომელი მეთოდი უნდა მიუთითოს ლაბორატორიამ?
ამერიკის შეერთებული შტატების სუფთა წყლის აქტის ფარგლებში ჩატარებული ტესტირებისთვის 40 CFR 136.3-ის მეთოდების მოქმედ ცხრილში ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების მეთილენის ლურჯით კოლორიმეტრიული განსაზღვრისთვის ჩამოთვლილია Standard Methods 5540 C-2021 და ASTM D2330-20. მარეგულირებელ მოთხოვნებთან შესაბამისობის შესაფასებელი ანალიზის შეკვეთამდე გადაამოწმეთ შესაბამისი ნებართვა და ლაბორატორიის საქმიანობის სფერო.
EPA 425.1 კვლავ სასარგებლო ისტორიული დოკუმენტაციაა, თუმცა მისი ძველი ჩანაწერი დამტკიცების შესახებ მოქმედი ცხრილის გადამოწმებას ვერ ჩაანაცვლებს. მხოლოდ „MBAS მეთოდი“ მეთოდის არასრული მითითებაა: ანგარიშში შეიტანეთ მეთოდის ნომერი და რედაქცია.
ასევე განასხვავეთ MBAS ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების სხვა კოლორიმეტრიული ანალიზებისგან. მაგალითად, Hach მეთოდ 8028-ს კრისტალური იისფერის მეთოდად განსაზღვრავს. ნიმუშების მსგავსი ტიპები ან შედეგების გამოსახვის ერთეულები ექსტრაქციის ორ განსხვავებულ ქიმიურ მეთოდს ურთიერთჩანაცვლებად არ აქცევს.
ანალიზის ეტაპები: სად ხდება თითოეული გადაწყვეტილების მიღება
გარემოსდაცვითი მეთოდების ეროვნული ინდექსის 5540 C-ის შეჯამება აღწერს მჟავე წყალხსნარიდან ქლოროფორმით სამჯერად ექსტრაქციას, წყლით უკუგარეცხვასა და გაზომვას 652 nm-ზე. ქვემოთ მოცემული სამუშაო სქემა განმარტავს ამ ოპერაციების მიზანს. რეაგენტების რაოდენობები და მისაღებობის კრიტერიუმები უნდა განისაზღვროს ლაბორატორიის კონტროლირებადი პროცედურით.
| ეტაპი | რა ხდება | რა უნდა ჩაიწეროს ან შემოწმდეს |
|---|---|---|
| 1. ნიმუშის განსაზღვრა | შეარჩიეთ ნიმუშის აღების წერტილი და საჭირო ფრაქცია. | წყლის ტიპი, აღების დრო, ხილული მყარი ნაწილაკები და ნებისმიერი წინასწარი დამუშავება. |
| 2. საცნობარო საფუძვლის შექმნა | მოამზადეთ მითითებული სტანდარტები და ბლანკები. | საკალიბრაციო ნივთიერების ვინაობა, კონცენტრაციის გამოსახვის საფუძველი და სამუშაო დიაპაზონი. |
| 3. იონური წყვილების ექსტრაქცია | მომზადებული ნიმუში მეთილენის ლურჯსა და ქლოროფორმთან კონტაქტში მოიყვანეთ ექსტრაქციის დადგენილი თანმიმდევრობით. | ფაზის სწორად შეგროვება და გამოყოფის ნებისმიერი სირთულე. |
| 4. გარეცხვა და გაზომვა | ექსტრაქტს ჩაუტარეთ უკუგარეცხვა და გაზომეთ მისი ოპტიკური შთანთქმა მითითებულ ტალღის სიგრძეზე. | გარეცხვის სისრულე, ოპტიკური კიუვეტის მდგომარეობა და ხელსაწყოს სიგნალი. |
| 5. შედეგის შეფასება | გამოიყენეთ კალიბრაციისა და განზავების გამოთვლები, შემდეგ შეაფასეთ ხარისხის კონტროლის მონაცემები. | ანგარიშგების ზღვარი, ერთეულები, განზავების კოეფიციენტი და მატრიცასთან დაკავშირებული შეზღუდვები. |
საბოლოო რიცხვის ინტერპრეტაცია მხოლოდ იმდენად არის შესაძლებელი, რამდენადაც ამის საშუალებას ეს ჩანაწერები იძლევა. სათანადო კალიბრაციის მრუდი ადგენს ხელსაწყოს რეაგირებას სტანდარტებზე. თავისთავად ის ვერ ადგენს, რომ სამრეწველო ჩამდინარე წყალი ამ სტანდარტების მსგავსად იქცევა.
ხელისშემშლელმა ფაქტორებმა შეიძლება შედეგი გაზარდოს ან შეამციროს
ხელისშემშლელი ზემოქმედება როგორც ქიმიურია, ისე ოპტიკური. დამატებითმა ნივთიერებებმა შეიძლება საღებავი ექსტრაქტში გადაიტანოს, სხვებმა კი სამიზნე ნივთიერებას ამაში ხელი შეუშალოს. EPA-ის მეთოდის განხილვაში მითითებულია სიგნალის წარმომქმნელი რამდენიმე ორგანული ჯგუფი და არაორგანული იონი. NEMI-ის შეჯამება ასევე აღწერს კონკურენტ კათიონებსა და ნაწილაკებზე ადსორბციას.
| ხელისშემშლელი ფაქტორი ან პირობა | შესაძლო ეფექტი | რა უნდა შემოწმდეს ინტერპრეტაციისას |
|---|---|---|
| სხვა ექსტრაჰირებადი, მეთილენის ლურჯთან აქტიური ნაერთები | დამატებითი სიგნალი, რომელიც ზედაპირულად აქტიურ ნივთიერებას მიეწერება | ნუ მიაწერთ მთელ სიგნალს კონკრეტულ ინგრედიენტს. |
| ნიტრატი ან ქლორიდი | შედეგის გადაჭარბება ამ ზემოქმედებისადმი მგრძნობიარე პროცედურებში | შეამოწმეთ მატრიცის შემადგენლობა და დადგენილი გარეცხვის ეტაპი. |
| კათიონური ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებები ან ამინები | სიგნალის შემცირება კონკურენტი იონური წყვილების წარმოქმნის გამო | შეისწავლეთ შერეული ფორმულაციები და დამატებული საცნობარო ნივთიერების დაბალი აღდგენა. |
| შეწონილი ნაწილაკები | წყლის ფაზის სიგნალის შემცირება ადსორბციის გამო | დააფიქსირეთ, იყო თუ არა მყარი ნაწილაკები ნიმუშში ან მოხდა თუ არა მათი მოცილება. |
| ქაფი ან ჭურჭლის ზედაპირზე ადსორბცია | ალიკვოტა აღარ ასახავს საწყისი მთლიანი ნიმუშის შემადგენლობას | გადაამოწმეთ ნიმუშის აღება, შერევა და ქვენიმუშების გამოყოფა. |
განსაკუთრებით სასარგებლო მაგალითს გვთავაზობს USGS-ის მიერ საკუთარი ადრინდელი MBAS პროცედურის გამოკვლევა. ხარისხის კონტროლის ნიმუშები, რომლებიც შეიცავდა ნიტრატს, მაგრამ არ შეიცავდა სხვა MBAS-ს, დადებით სიგნალს იძლეოდა. მკვლევრებმა დაადასტურეს ნიტრატისა და ქლორიდის ხელისშემშლელი ზემოქმედება და დანერგეს მეთოდი გამხსნელის გარეცხვის ეტაპით. მათ გააფრთხილეს, რომ MBAS-სა და ნიტრატს შორის აშკარა კორელაცია შესაძლოა თავად ანალიზის ხელისშემშლელ ზემოქმედებას ასახავდეს.
ეს ისტორიული, კონკრეტული პროცედურისთვის დამახასიათებელი მიგნებაა და არა მტკიცებულება იმისა, რომ ყველა თანამედროვე MBAS შედეგი მიკერძოებულია. მისი პრაქტიკული გაკვეთილია: სანამ კორელაციას გარემოში მიმდინარე პროცესით ახსნით, გაარკვიეთ, ხომ არ წარმოიშობა ის თავად ანალიზის ფარგლებში.
ნიმუშთან მოპყრობა გაზომვის ნაწილად მიიჩნიეთ
ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებები ფაზათა გამყოფ ზედაპირებზე კონცენტრირდება. NEMI-ის რეკომენდაციები გვაფრთხილებს, რომ ქაფმა შეიძლება მის ქვემოთ არსებულ სითხეში ამ ნივთიერებების შემცველობა შეამციროს, ხოლო დაბალი კონცენტრაციებისას ჭურჭლის კედლებზე ადსორბცია მნიშვნელოვანი იყოს. ნუ მოაცილებთ ქაფს იმ ვარაუდით, რომ დარჩენილი სითხე აღებული ნიმუშის ეკვივალენტურია.
ამერიკის შეერთებული შტატების მითითებულ მარეგულირებელ კონტექსტში 40 CFR 136.3-ის ცხრილი II ადგენს ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების ნიმუშების გაცივებას 6 °C-მდე ან უფრო დაბალ ტემპერატურამდე და შენახვის მაქსიმალურ ვადას — 48 საათს, შესაბამისი სქოლიოების გათვალისწინებით. ნიმუშების აღებამდე უზრუნველყავით ბოთლები, ტრანსპორტირება და ლაბორატორიაში მიღება. სწორად შესრულებული ექსტრაქცია ვერ აღადგენს ნიმუშის აღების ან შენახვისას დაკარგულ ნივთიერებებს.
რიცხვის გამოყენებამდე გაეცანით ხარისხის კონტროლის მონაცემებს
40 CFR 136.7-ის ხარისხის კონტროლის დებულებები განსაზღვრავს კონტროლის ისეთ საშუალებებს, როგორიცაა ბლანკები, კალიბრაციის შემოწმებები, ლაბორატორიული საკონტროლო ნიმუშები, მატრიცაში საცნობარო ნივთიერების დამატებით მომზადებული ნიმუშები და დუბლიკატები. მათი დანიშნულება განსხვავებულია. ბლანკი ამოწმებს დაბინძურებას; მატრიცაში საცნობარო ნივთიერების დამატება ამოწმებს, შესაძლებელია თუ არა დამატებული მასალის აღდგენა ამ ნიმუშიდან; დუბლიკატი აფასებს განმეორებადობას.
განვიხილოთ პროცესის შედარების საილუსტრაციო მაგალითი: შემავალ ნაკადში შედეგია 1.0 mg/L, გამოსახული LAS-ის სახით, ხოლო გამავალში — 0.2 mg/L, გამოსახული LAS-ის სახით. გამოთვლა იძლევა ანგარიშში მითითებული MBAS კონცენტრაციის 80%-იან შემცირებას. სანამ ამას ზედაპირულად აქტიური ნივთიერებების 80%-იან მოცილებას უწოდებთ, გადაამოწმეთ, რომ ნიმუშები ასახავს პროცესის შესადარებელ პირობებს, შედეგები ერთსა და იმავე საფუძველზეა გამოსახული და ხარისხის კონტროლის მაჩვენებლები მისაღებია. კონცენტრაციის შემცირება ასევე არ ადასტურებს გამონადენით გატანილი მასის 80%-იან შემცირებას, თუ წყლის ხარჯი შეიცვალა.
ანგარიშგების ზღვარზე დაბალი შედეგი ნიშნავს, რომ ლაბორატორიას არ შეუძლია MBAS-ის რაოდენობის საიმედოდ განსაზღვრა ამ მითითებულ დონეზე ქვემოთ. ეს არ ადასტურებს, რომ ნიმუში არ შეიცავს ზედაპირულად აქტიურ ნივთიერებებს ან აკმაყოფილებს წყლის ხარისხის ყველა მოთხოვნას.
მეთოდის შესარჩევად დაიწყეთ ანალიზურ ტესტირებაში მეთილენის ლურჯის გამოყენების გზამკვლევით. ლაბორატორიული მომზადებისთვის გამოიყენეთ შესაბამისი ქიმიურ ნივთიერებებთან მოპყრობისა და ლაბორატორიული უსაფრთხოების რეკომენდაციები. მოითხოვეთ კონკრეტული ქიმიური სახეობის განსაზღვრისთვის განკუთვნილი ანალიზური მეთოდი, როდესაც გადაწყვეტილების მისაღებად საჭიროა კონკრეტული ზედაპირულად აქტიური ნივთიერების იდენტიფიკაცია და არა საღებავზე ნივთიერებათა ერთობლივი რეაგირების გაზომვა.