Metòd ble metilèn pou silfid: prensip ak limit

Metòd ble metilèn pou silfid la mezire silfid lè li transfòme li an yon koloran ble epi mezire absorbans ki soti ladan l. Ble metilèn se pwodui reyaksyon an ki pote siyal analiz la. Ajoute yon boutèy ble metilèn nan dlo pa fè tès sa a.

Pati ki difisil la se souvan kenbe echantiyon an reprezantan sa yo te pran an jiskaske reyaksyon sa a fèt. Yon lekti absorbans ki presi pa ka rekipere silfid ki te chape oswa ki te okside pandan yo t ap pran echantiyon an. Li pa ka nonplis fè diferans ant silfid idwojèn lib ak lòt rezèv souf preparasyon echantiyon an libere.

Kisa ki pwodui koulè ble a?

Nan Metòd EPA 376.2, silfid reyaji ak dimetil-p-fenilèndyamin an prezans klori fè(III) pou fòme ble metilèn. Reyaktif asid yo kreye kondisyon pou koloran an fòme. Apre sa, enstriman an mezire absòpsyon limyè nan solisyon ki fòme a.

Reyaksyon an, sou plan konseptyèl, se:

Silfid + N,N-dimethyl-p-phenylenediamine + Fe(III), nan kondisyon asid → ble metilèn → mezi absorbans.

Sa a se yon chema analiz, se pa yon ekwasyon reyaksyon ki ekilibre. Fòmilasyon ak konsantrasyon reyaktif yo, tan devlopman an, longèdonn nan, ak chemen optik la dwe soti nan metòd yo chwazi a.

Detay sa yo pa ka ranplase youn lòt. EPA 376.2 presize yon mezi nan 625 nm. Pwosedi Hach 8131 ki dokimante pou enstriman DR/5000 li a sèvi ak 665 nm. Yon valè nan literati syantifik pou absorbans ble metilèn pa ranplase paramèt ak kalibrasyon ki koresponn ak yon analiz patikilye.

Defini fraksyon silfid la anvan ou pran echantiyon an

“Konsantrasyon silfid idwojèn” ka kache plizyè sib mezi diferan. Nan dlo, H₂S ak HS⁻ ki fonn yo lye atravè chimi asid-baz. Pwopòsyon yo depann de kondisyon yo, tankou pH. Lè yo fè yon echantiyon vin asid, sa chanje distribisyon sa a; sa pa konsève distribisyon orijinal la pou yo obsève li pita.

EPA 376.2 kouvri silfid total ak silfid ki fonn nan echantiyon dlo ak dechè li presize yo, men li pa kouvri silfid ki pa fonn nan asid. Kidonk, lè yon rapò ki sèvi ak metòd sa a di “total”, sa pa dwe vle di tout konpoze ki gen souf nan boutèy la. Silfat se yon lòt sib analiz, epi yon silfid metal ki pa fonn nan asid ka pa detekte.

Anvan ou konpare rezilta de laboratwa, mande ki fraksyon chak pwosedi te rekipere. Verifye tou baz yo itilize pou rapòte rezilta yo: mg/L kòm souf ak mg/L kòm H₂S se de konvansyon mas diferan. Yon chif ki menm, san inite, preparasyon ak definisyon sib analiz ki menm tou, pa vle di rezilta yo dakò.

Yon pwosesis travay ki pwoteje mezi a

Sèvi ak sekans sa a lè w ap egzamine yon pwosesis travay laboratwa yo pwopoze. Ilistrasyon sou kouvèti a montre reyaksyon an ak lekti optik la; tablo sa a idantifye desizyon ki vini anvan yo.

Etap	Sa pou anrejistre anvan ou kontinye	Sa anrejistreman an anpeche
Defini	Matris dlo, dechè oswa byolojik; fraksyon ki fonn oswa fraksyon total metòd la defini	Konpare sib analiz diferan anba menm etikèt “H₂S” la
Pran echantiyon	Lè yo pran echantiyon an, tanperati, filtrasyon, resipyan ak ekspozisyon ak lè	Trete yon echantiyon ki chanje kòm si se te dlo orijinal la
Estabilize	Pwosedi konsèvasyon egzak la ak delè ki otorize a	Sipoze mete nan frijidè sèlman konsève tout echantiyon
Fè reyaji	Vèsyon metòd la, lo reyaktif la, volim yo ak tan devlopman an	Konbine pati ki pa konpatib nan pwotokòl diferan
Mezire	Longèdonn, longè chemen optik kivèt la, echantiyon blan, etalon ak dilisyon	Konvèti koulè an konsantrasyon san kalibrasyon ki apwopriye a
Egzamine	Verifikasyon rekiperasyon, akò ant mezi doub, limit pou rapòte rezilta ak inite	Rapòte yon chif enstriman bay san limit analiz li yo

Rezime NEMI pou Standard Methods 4500-S²⁻ D mande pou ekspozisyon ak lè a rete minim, epi pou yo swa fè analiz la tousuit oswa itilize konsèvasyon ak asetat zenk jan li presize a. Pwosedi konsèvasyon silfid total li a sèvi tou ak kondisyon alkalin ak yon boutèy ki plen nèt. Egzijans sa yo fè pati metòd pou echantiyon an, yo pa senpleman kesyon antretyen laboratwa.

Entèferans ka fè yon echantiyon parèt gen yon valè ki twò ba

Menm rezime Standard Methods la idantifye ajan rediktè ki anpeche koulè ble a fòme, metal ki fòme silfid ensolib ki difisil pou rekipere, ak ferosyanid ki pwodui koulè ble poukont li. Konsantrasyon silfid ki trè wo ka anpeche reyaksyon an fèt tou.

Kidonk, yon tib ki gen yon koulè pal ka gen plizyè eksplikasyon: ti kantite silfid, pèt anvan analiz la, rekiperasyon ki pa konplè, oswa fòmasyon koulè ki anpeche. Yon tib ki gen yon koulè fonse ka gen koulè ki bay entèferans. Koulè ak twoub egzije koreksyon siyal fon metòd la preskri a; soustrè valè yon echantiyon blan dlo yo chwazi san baz pa nesesèman sifi.

Yon verifikasyon itil se ajoute yon kantite silfid yo konnen nan yon echantiyon reprezantan epi pase l nan preparasyon ki konsène a. Si yo pa rekipere ogmantasyon yo te espere a, yo bezwen envestige matris la oswa pwosesis travay la. Dispozisyon kontwòl kalite nan EPA 9030B montre poukisa yo trete yon echantiyon matris kote yo ajoute yon kantite sib analiz yo konnen atravè tout metòd la, ansanm ak echantiyon blan ak etalon verifikasyon. Yon adisyon yo fè sèlman jis anvan lekti a pa ka evalye pèt ki te fèt pi bonè.

Yon egzanp sou teren: dlo cho mete yon pwotokòl byen òganize an difikilte

Etid USGS sou Yellowstone ki rapòte nan Open-File Report 2010-1192 te konpare de pwosedi ble metilèn ak yon metòd elektwòd selektif pou iyon sou echantiyon jewotèmal yo te konsève.

Rezilta elektwòd yo te toujou pi wo. Chèchè yo te idantifye oksidasyon ak degazaj H₂S kòm pwoblèm pou echantiyon cho yo. Melanje reyaktif koulè yo anvan yo ajoute echantiyon an te bay rezilta kolorimetrik yon ti jan pi wo, men sa te lakòz yon lòt pwoblèm: melanj reyaktif la te degrade rapidman, sa ki te fè kontwòl tan an vin yon sous enpresizyon. Sèt echantiyon te gen tyosilfat tou nan konsantrasyon otè yo te asosye ak yon souzestimasyon kolorimetrik ki te pwobab.

Pou dlo jewotèmal yo a, otè yo te prefere estabilizasyon tousuit nan kondisyon alkalin ak antioksidan, epi mezi ak elektwòd apre sa. Sa a se yon konklizyon konkrè sou chwa metòd pou dlo cho, se pa prèv ki montre tout mezi ak elektwòd pi bon pase tout analiz kolorimetrik.

Chwazi metòd la selon kesyon an

Kesyon analiz	Metòd pou evalye	Kondisyon prensipal
Silfid ki ka rekipere nan yon matris dlo apwopriye	Kolorimetri ak ble metilèn ki dokimante	Konsève fraksyon yo presize a epi demontre rekiperasyon nan matris la
Silfid nan dlo jewotèmal cho	Estabilizasyon tousuit ak yon pwosesis travay ak elektwòd ki valide	Valide fason yo pran ak konsève echantiyon an pou tanperati ak matris la
Silfid nan dechè etewojèn oswa solid	Preparasyon espesifik pou fraksyon an, tankou EPA 9030B, ak metòd detèminasyon li presize a	Rekiperasyon fraksyon ki pa fonn nan asid la ka rete enkonplè; pa sipoze ekstraksyon an retire tout bagay
Silfid lib parapò ak rezèv souf ki libere fasil anba aksyon asid nan echantiyon byolojik	Pyèj selektif oswa derivatizasyon ak separasyon	Etabli ki rezèv souf ki pwodui siyal yo mezire a

Distenksyon byolojik la enpòtan anpil. Nan etid Shen ak kòlèg li yo te fè an 2011 nan laboratwa ak sou plasma sourit, koulè fon, sansiblite ak souf ki libere fasil anba aksyon asid pandan preparasyon an te limite mezi ak ble metilèn yo. Metòd monobromobimane/HPLC yo a te separe yon derive silfid epi li te detekte konsantrasyon ki pi ba nan kondisyon yo te teste yo. Sa te yon travay validasyon analiz, se pa yon papòt dyagnostik klinik ni prèv yon efè tretman.

Kalibrasyon ak tès ki gen non ki sanble

Fè kalibrasyon an avèk etalon silfid pwosedi a defini yo, pandan w ap sèvi ak menm kondisyon reyaksyon ak kondisyon optik ak echantiyon yo. Egzamine rezilta echantiyon blan an ak etalon verifikasyon yo anvan ou konvèti absorbans echantiyon an. Yon koub kalibrasyon ki pwòp etabli yon relasyon pou etalon sa yo; rekiperasyon nan echantiyon an etabli si relasyon sa a toujou valab nan matris la.

Finalman, tès MBAS pou ajan sifas aniyonik sèvi ak ble metilèn yon lòt jan. Nan EPA 425.1, koloran ki deja egziste a asosye ak sibstans ki aktif sou sifas epi yo ekstrè li nan yon faz òganik. Kolorimetri silfid la fòme koloran an. Okenn nan de pwosedi analiz sa yo pa yon enstriksyon pou trete dlo. Idantifye sib analiz la ak reyaksyon an anvan ou chwazi reyaktif la oswa entèprete koulè ble a.