Metilno crvenilo i metilensko modrilo: kako djeluje Tashirov indikator

Tashirov miješani indikator kombinira metilno crvenilo i metilensko modrilo kako bi se olakšalo očitavanje kiselinsko-bazne titracije. Metilno crvenilo daje odziv ovisan o pH-u; metilensko modrilo mijenja nastali kontrast boja. Prijelaz iz zelene u ljubičastu u toj smjesi ne treba tumačiti kao poznatu redukciju plavog bojila u bezbojni oblik.

Formulacija je važna. Naziv na bočici označava skupinu indikatora, no laboratoriju su i dalje potrebni sastav, dokumentirani prijelaz i metoda koja određuje kada prestati dodavati titrant.

Što doprinosi svako bojilo

Metilno crvenilo kiselinsko-bazni je indikator. Njegovi protonirani i deprotonirani oblici različito apsorbiraju vidljivu svjetlost, pa promjene njihovih udjela uzrokuju promjenu boje pri promjeni pH-a. Primjerice, Sigma-Aldrich navodi prijelaz iz ružičaste u žutu u rasponu pH 4.2–6.2 za svoj reagens metilnog crvenila.

Dodavanje plave komponente mijenja ono što oko vidi: crvenkasti dio prijelaza izgleda ljubičastije, dok žućkasti dio u kombinaciji s plavom izgleda zeleno. To se često opisuje kao zasjenjivanje indikatora. Važno je razlikovati komponentu koja reagira na kiselost od komponente koja mijenja njezin vizualni prikaz. Miješanje bojila ne pretvara metilensko modrilo u univerzalni pH-metar.

Prije tumačenja boje usporedite ove tri situacije:

Posljednji redak opisuje drukčiji pokus. U Oxfordovoj demonstraciji plave boce glukoza u lužnatoj otopini reducira metilensko modrilo u bezbojni oblik, a uvedeni kisik vraća plavu boju. Ti uvjeti objašnjavaju redoks-ciklus, a ne predviđeno kiselinsko-bazno očitavanje Tashirova indikatora. Šira razlika obrađena je u redoks-kemiji metilenskog modrila.

Dokumentirana formulacija i smjer promjene boje

Tehnički list ITW Reagents za proizvod 282430, izdanje 5 iz listopada 2018., navodi 100 mg metilnog crvenila i 50 mg metilenskog modrila, uz 10.4 mL vode i dovoljno apsolutnog etanola da se dobije 100 mL. Proizvod je namijenjen titracijama amonijaka, a dokumentirane su crvenoljubičasta boja pri pH 4.4 i zelena pri pH 5.8.

Iz toga proizlazi sljedeći prikaz specifičan za tu formulaciju:

pH 4.4, crvenoljubičasto → porast pH-a → pH 5.8, zeleno

pH 5.8, zeleno → pad pH-a → pH 4.4, crvenoljubičasto

Strelica opisuje smjer promjene kroz interval indikatora. Ne propisuje nijedan kraj intervala kao točku zaustavljanja za svaku analizu. Tehnički list ne određuje točnu sivu završnu točku, pa se iz ove specifikacije ne može izvesti univerzalna pH-vrijednost sive točke.

Primijetite i da je zelena boja pri pH 5.8 još uvijek u kiselom području u uobičajenim uvjetima vodenih otopina. Jednostavno označavanje boja kao „kiselih” i „lužnatih” može prikriti tu činjenicu: zelena strana predstavlja stranu prijelaza s višim pH-om, a ne dokaz da je pH uzorka iznad pH 7.

Što titracija amonijaka zapravo mjeri

Indikator signalizira kada treba očitati biretu. Količina analita izračunava se iz izmjerene potrošnje titranta, njegove standardizirane koncentracije i stehiometrije reakcije. Intenzivnija zelena boja sama po sebi ne znači veću količinu amonijaka.

Kao konkretan primjer metode, povijesna metoda EPA 350.2 koju prenosi NEMI uključuje destilaciju amonijaka u bornu kiselinu i njegovo određivanje titracijom standardiziranom sumpornom kiselinom. Njezin miješani indikator sadrži dva volumena matične otopine metilnog crvenila koncentracije 0.2% i jedan volumen matične otopine metilenskog modrila koncentracije 0.2%, obje u 95% etanolu. Metoda nalaže analitičaru da završnu točku uskladi sa slijepom probom koja sadrži odgovarajuće volumene vode i borne kiseline.

Ova receptura i prethodno navedena komercijalna formulacija imaju isti maseni omjer bojila, ali različite koncentracije i sastave otapala. Podudaranje omjera stoga nije dovoljan dokaz da su dvije bočice međusobno zamjenjive. Postupak se također odnosi na amonijačni dušik i izričito isključuje ukupni dušik po Kjeldahlu iz svojeg područja primjene. Zajednički indikator ne čini dva određivanja dušika istom analizom.

Upotrijebite taj dokument kako biste razumjeli određeni analitički postupak, a ne kako biste pretpostavili da njegovo povijesno izdanje određuje trenutačne zahtjeve za izvješćivanje. Metoda koju je laboratorij usvojio mora navesti primjenjivo izdanje i pripadajuće kontrole kvalitete.

Završna točka i točka ekvivalencije nisu isto

IUPAC definira titraciju i njezinu završnu točku kroz prepoznavanje završetka reakcije; točka ekvivalencije odgovara točnoj kemijskoj ekvivalenciji. Vidljivi signal koristan je kada se za potrebe metode pojavi dovoljno blizu te točke.

Pretpostavimo da dva analitičara titriraju jednake uzorke. Jedan prestaje kada se izgled otopine podudara s propisanom slijepom probom. Drugi nastavlja dok ne postane vidljiva najzasićenija ljubičasta boja. Drugi je analitičar odabrao drukčiju završnu točku i može potrošiti višak titranta. Slaganje oko naziva konačne boje ne jamči slaganje oko izmjerene količine.

Zato materijal za obuku treba navesti usporedni standard, uvjete promatranja i kriterij trajnosti boje koje metoda zahtijeva. Slika na zaslonu može objasniti smjer promjene, ali laboratorijski usporedni standard određuje praktičnu prosudbu.

Praktična provjera prije zamjene indikatora ili otklanjanja poteškoća

Upotrijebite ovaj radni list kada boja izgleda pogrešno ili se predlaže zamjenska bočica:

Neuspjelu slijepu probu ili neobjašnjenu promjenu boje smatrajte razlogom za ispitivanje reagensa i metode prije izvješćivanja o rezultatima. Dodavanje bojila dok uzorak ne poprimi poznat izgled mijenja uvjete promatranja i može prikriti izvorni problem.

Za odabir odgovarajuće uloge bojila u drugoj analizi počnite s člankom metilensko modrilo u analitičkim ispitivanjima. Za titracije s Tashirovim indikatorom zajedno dokumentirajte formulaciju bojila, vizualnu završnu točku i analitički izračun.