સલ્ફાઇડ માપન માટેની મેથિલીન બ્લૂ પદ્ધતિ

મેથિલીન બ્લૂ સલ્ફાઇડ પદ્ધતિ સલ્ફાઇડને વાદળી રંગદ્રવ્યમાં ફેરવીને અને તેનાથી થતા પ્રકાશના અવશોષણને માપીને સલ્ફાઇડનું માપન કરે છે. મેથિલીન બ્લૂ એ પ્રતિક્રિયાનું ઉત્પાદન છે, જે વિશ્લેષણાત્મક સંકેત આપે છે. પાણીમાં મેથિલીન બ્લૂની એક બોટલ ઉમેરવી એ આ પરીક્ષણ નથી.

ઘણી વાર મુશ્કેલ બાબત એ હોય છે કે આ પ્રતિક્રિયા થાય ત્યાં સુધી નમૂનો તેની મૂળ સ્થિતિનું પ્રતિનિધિત્વ કરતો રહે. અવશોષણનું ચોક્કસ માપન નમૂનો એકત્ર કરતી વખતે ઊડી ગયેલા અથવા ઓક્સિડાઇઝ થયેલા સલ્ફાઇડને પાછું મેળવી શકતું નથી. તેમજ તે મુક્ત હાઇડ્રોજન સલ્ફાઇડ અને નમૂનાની તૈયારી દરમિયાન મુક્ત થયેલા સલ્ફરના અન્ય સમૂહો વચ્ચે ભેદ પણ કરી શકતું નથી.

વાદળી રંગ કેવી રીતે બને છે?

EPA પદ્ધતિ 376.2માં, સલ્ફાઇડ ફેરિક ક્લોરાઇડની હાજરીમાં ડાઇમિથાઇલ-p-ફેનિલીનડાયએમીન સાથે પ્રતિક્રિયા કરીને મેથિલીન બ્લૂ બનાવે છે. અમ્લીય અભિકર્મકો રંગદ્રવ્યની રચના માટેની પરિસ્થિતિઓ બનાવે છે. ત્યારબાદ સાધન પરિણામી દ્રાવણ દ્વારા થતા પ્રકાશના અવશોષણને માપે છે.

પ્રતિક્રિયાનું વૈચારિક સ્વરૂપ આ પ્રમાણે છે:

સલ્ફાઇડ + N,N-dimethyl-p-phenylenediamine + Fe(III), અમ્લીય પરિસ્થિતિઓમાં → મેથિલીન બ્લૂ → અવશોષણનું માપન.

આ વિશ્લેષણાત્મક રૂપરેખા છે, સંતુલિત પ્રતિક્રિયા સમીકરણ નથી. અભિકર્મકોની રચના અને સાંદ્રતા, રંગ વિકસવાનો સમય, તરંગલંબાઈ અને પ્રકાશીય પથ પસંદ કરેલી પદ્ધતિ અનુસાર હોવા જોઈએ.

આ વિગતો એકબીજાના સ્થાને વાપરી શકાય તેવી નથી. EPA 376.2માં 625 nm પર માપન નિર્દિષ્ટ છે. DR/5000 સાધન માટે દસ્તાવેજિત Hach 8131 પ્રક્રિયા 665 nm વાપરે છે. મેથિલીન બ્લૂના અવશોષણ માટે સાહિત્યમાં આપેલું મૂલ્ય કોઈ ચોક્કસ પરીક્ષણની સેટિંગ્સ અને અંશાંકનનું સ્થાન લઈ શકતું નથી.

નમૂનો એકત્ર કરતાં પહેલાં સલ્ફાઇડના અંશને વ્યાખ્યાયિત કરો

“હાઇડ્રોજન સલ્ફાઇડની સાંદ્રતા” શબ્દપ્રયોગ માપનના જુદા જુદા લક્ષ્યોને ઢાંકી શકે છે. પાણીમાં ઓગળેલા H₂S અને HS⁻ અમ્લ-ક્ષાર રસાયણશાસ્ત્ર દ્વારા સંબંધિત છે. તેમનું પ્રમાણ pH સહિતની પરિસ્થિતિઓ પર આધાર રાખે છે. નમૂનાને અમ્લીય બનાવવાથી આ વિતરણ બદલાય છે; પછીથી અવલોકન કરવા માટે મૂળ વિતરણ જળવાતું નથી.

EPA 376.2 નિર્દિષ્ટ પાણી અને કચરાના નમૂનાઓમાં કુલ અને ઓગળેલા સલ્ફાઇડને આવરી લે છે, પરંતુ અમ્લમાં અદ્રાવ્ય સલ્ફાઇડને બાકાત રાખે છે. તેથી આ પદ્ધતિ વાપરતા અહેવાલમાં “કુલ”નો અર્થ બોટલમાં રહેલું સલ્ફર ધરાવતું દરેક સંયોજન એવો ન કરવો જોઈએ. સલ્ફેટ અલગ વિશ્લેષ્ય છે, અને અમ્લમાં અદ્રાવ્ય ધાતુ સલ્ફાઇડ માપનમાં છૂટી જઈ શકે છે.

બે પ્રયોગશાળાનાં પરિણામોની સરખામણી કરતાં પહેલાં પૂછો કે દરેક પ્રક્રિયાએ કયો અંશ પુનઃપ્રાપ્ત કર્યો છે. અહેવાલનો આધાર પણ તપાસો: સલ્ફર તરીકે mg/L અને H₂S તરીકે mg/L દળ દર્શાવવાની અલગ પરિપાટીઓ છે. એકમો, તૈયારી અને વિશ્લેષ્યની વ્યાખ્યા સરખાં ન હોય તો માત્ર આંકડો સરખો હોવાનો અર્થ પરિણામો વચ્ચે સુસંગતતા નથી.

માપનને સુરક્ષિત રાખતો કાર્યપ્રવાહ

સૂચિત પ્રયોગશાળા કાર્યપ્રવાહની સમીક્ષા કરતી વખતે નીચેનો ક્રમ વાપરો. આવરણનું ચિત્ર પ્રતિક્રિયા અને પ્રકાશીય માપન દર્શાવે છે; આ કોષ્ટક તે પહેલાં લેવાના નિર્ણયો દર્શાવે છે.

Standard Methods 4500-S²⁻ Dના NEMI સારાંશમાં ન્યૂનતમ હવા-સંપર્ક અને કાં તો તાત્કાલિક વિશ્લેષણ અથવા નિર્દિષ્ટ ઝિંક-એસિટેટ સંરક્ષણ જરૂરી છે. તેની કુલ સલ્ફાઇડ સંરક્ષણ પ્રક્રિયામાં ક્ષારીય પરિસ્થિતિઓ અને સંપૂર્ણ ભરેલી બોટલ પણ વપરાય છે. આ આવશ્યકતાઓ નમૂના માટેની પદ્ધતિનો ભાગ છે, માત્ર પ્રયોગશાળાની સામાન્ય વ્યવસ્થાનો નહીં.

વિક્ષેપોને કારણે નમૂનામાં સલ્ફાઇડ ખોટી રીતે ઓછું દેખાઈ શકે છે

એ જ Standard Methods સારાંશમાં વાદળી રંગની રચનાને દબાવતા અપચાયક પદાર્થો, ઓછી પુનઃપ્રાપ્તિ ધરાવતા અદ્રાવ્ય સલ્ફાઇડ બનાવતી ધાતુઓ અને પોતે વાદળી રંગ ઉત્પન્ન કરતું ફેરોસાયનાઇડ દર્શાવ્યાં છે. સલ્ફાઇડની ખૂબ ઊંચી સાંદ્રતા પણ પ્રતિક્રિયાને અવરોધી શકે છે.

તેથી ફિક્કા રંગની નળી માટે અનેક સંભવિત કારણો હોઈ શકે છે: ઓછું સલ્ફાઇડ, વિશ્લેષણ પહેલાં થયેલું નુકસાન, અપૂર્ણ પુનઃપ્રાપ્તિ અથવા રંગના વિકાસનું દમન. ઘેરા રંગની નળીમાં વિક્ષેપકારક રંગ હોઈ શકે છે. રંગ અને ડહોળાશ માટે પદ્ધતિમાં નિર્દિષ્ટ પૃષ્ઠભૂમિ સુધારણા જરૂરી છે; મનસ્વી રીતે પસંદ કરેલા પાણીના બ્લેન્કનું મૂલ્ય બાદ કરવું પૂરતું હોય જ એવું નથી.

એક ઉપયોગી ચકાસણી એ છે કે પ્રતિનિધિ નમૂનામાં સલ્ફાઇડની જાણીતી માત્રા ઉમેરો અને તેને સંબંધિત તૈયારીની સમગ્ર પ્રક્રિયામાંથી પસાર કરો. અપેક્ષિત વધારો પુનઃપ્રાપ્ત ન થાય તો મેટ્રિક્સ અથવા કાર્યપ્રવાહની તપાસ જરૂરી છે. EPA 9030Bની ગુણવત્તા-નિયંત્રણ જોગવાઈઓ દર્શાવે છે કે બ્લેન્ક અને ચકાસણી માનકોની સાથે મેટ્રિક્સ સ્પાઇકને સમગ્ર પદ્ધતિમાંથી શા માટે પસાર કરવામાં આવે છે. માત્ર માપનના તરત પહેલાં ઉમેરેલો સ્પાઇક અગાઉ થયેલા નુકસાનનું મૂલ્યાંકન કરી શકતો નથી.

ક્ષેત્રનું ઉદાહરણ: ગરમ પાણીમાં સુવ્યવસ્થિત પ્રોટોકોલ પણ નિષ્ફળ જાય છે

Open-File Report 2010-1192માં રજૂ કરાયેલા USGS યેલોસ્ટોન અભ્યાસમાં સંરક્ષિત ભૂતાપીય નમૂનાઓ પર બે મેથિલીન બ્લૂ પ્રક્રિયાઓની આયન-પસંદગીય ઇલેક્ટ્રોડ પદ્ધતિ સાથે સરખામણી કરવામાં આવી હતી.

ઇલેક્ટ્રોડથી મળેલાં પરિણામો સતત ઊંચાં હતાં. સંશોધકોએ ગરમ નમૂનાઓમાં ઓક્સિડેશન અને H₂Sનું વાયુરૂપે બહાર નીકળવું સમસ્યાઓ તરીકે ઓળખ્યાં. નમૂનો ઉમેરતાં પહેલાં રંગ ઉત્પન્ન કરનારા અભિકર્મકોને ભેળવવાથી રંગમિતીય પરિણામો થોડાં ઊંચાં મળ્યાં, પરંતુ બીજી સમસ્યા ઊભી થઈ: મિશ્ર અભિકર્મક ઝડપથી બગડતો હતો, જેથી સમય નિયંત્રણ અચોક્કસતાનું કારણ બન્યું. સાત નમૂનાઓમાં થાયોસલ્ફેટ પણ એવી સાંદ્રતામાં હતું જેને લેખકોએ રંગમિતીય માપનમાં સંભવિત ઓછા અંદાજ સાથે સાંકળ્યું હતું.

તેમના ભૂતાપીય પાણી માટે લેખકોએ તાત્કાલિક ક્ષારીય એન્ટિઓક્સિડન્ટ સ્થિરીકરણ પછી ઇલેક્ટ્રોડ માપનને પ્રાધાન્ય આપ્યું. આ ગરમ પાણી માટે પદ્ધતિની પસંદગી અંગેનું ચોક્કસ તારણ છે; દરેક ઇલેક્ટ્રોડ માપન દરેક રંગમિતીય પરીક્ષણ કરતાં વધુ સારું હોય છે તેનો પુરાવો નથી.

પ્રશ્નને અનુરૂપ પદ્ધતિ પસંદ કરો

જૈવિક નમૂનાઓમાં આ ભેદ મહત્વનો છે. Shen અને સહકર્મીઓના 2011ના પ્રયોગશાળા તથા ઉંદરના પ્લાઝ્મા અંગેના અભ્યાસમાં મેથિલીન બ્લૂ માપન પૃષ્ઠભૂમિના રંગ, સંવેદનશીલતા અને તૈયારી દરમિયાન અમ્લના પ્રભાવથી મુક્ત થતા સલ્ફરને કારણે મર્યાદિત હતું. તેમની મોનોબ્રોમોબાઇમેન/HPLC પદ્ધતિએ સલ્ફાઇડના વ્યુત્પન્નને અલગ પાડ્યું અને પરીક્ષણ કરેલી પરિસ્થિતિઓમાં ઓછી સાંદ્રતાઓ શોધી શકી. આ વિશ્લેષણાત્મક માન્યતાની ચકાસણીનું કાર્ય હતું, ક્લિનિકલ નિદાન માટેની સીમા કે સારવારની અસરનો પુરાવો નહોતો.

અંશાંકન અને સમાન નામ ધરાવતાં પરીક્ષણો

નમૂનાઓ જેવી જ પ્રતિક્રિયા અને પ્રકાશીય પરિસ્થિતિઓ વાપરીને પ્રક્રિયામાં વ્યાખ્યાયિત સલ્ફાઇડ માનકો સામે અંશાંકન કરો. નમૂનાના અવશોષણને સાંદ્રતામાં રૂપાંતરિત કરતાં પહેલાં બ્લેન્ક અને ચકાસણી માનકોનાં પરિણામોની સમીક્ષા કરો. સ્વચ્છ અંશાંકન વક્ર તે માનકો માટેનો સંબંધ સ્થાપિત કરે છે; નમૂનાની પુનઃપ્રાપ્તિ દર્શાવે છે કે મેટ્રિક્સમાં પણ તે સંબંધ જળવાય છે કે નહીં.

છેલ્લે, ઋણાયનિક સર્ફેક્ટન્ટ માટેનું MBAS પરીક્ષણ મેથિલીન બ્લૂનો અલગ રીતે ઉપયોગ કરે છે. EPA 425.1માં પહેલેથી રહેલું રંગદ્રવ્ય સપાટી-સક્રિય પદાર્થો સાથે જોડાય છે અને કાર્બનિક પ્રાવસ્થામાં નિષ્કર્ષિત થાય છે. સલ્ફાઇડ રંગમિતિમાં રંગદ્રવ્ય બને છે. આ બેમાંથી કોઈ પણ વિશ્લેષણાત્મક પ્રક્રિયા પાણીની શુદ્ધિકરણ પ્રક્રિયા માટેની સૂચના નથી. અભિકર્મક પસંદ કરતાં અથવા વાદળી રંગનું અર્થઘટન કરતાં પહેલાં વિશ્લેષ્ય અને પ્રતિક્રિયાને ઓળખો.