Grein

Støðugleiki hjá metylenbláum: ljós, pH, loysievni og niðurbrot

Støðugleiki hjá metylenbláum: ljós, pH, loysievni og niðurbrot

Ein tunn standardloysn av metylenbláum vísir 0.842 við 664 nm mánadag. Fríggjadag vísir sama fløska 0.791, og eingin hevur broytt styrkina. Fyrsti spurningurin er, um litarevni er farið fyri skeytið. Næsti og torførari spurningurin er, hvat „farið fyri skeytið“ merkir.

Støðugleiki hjá metylenbláum er ikki ein einstakur eginleiki. Talan er um fleiri tilgongdir, sum allar minka absorbansin við somu bylgjulongd. Vendandi reduktión, broytingar í samanlegging og óvendandi niðurbrot síggja eins út í einari máting við bert einari bylgjulongd. Henda síðan skilur tær sundur, so ein roynd kann tulkast rætt.

Evnið her er støðugleiki hjá samansetingum og í royndum. Um goymslu av fløskum, handfaring av opnum fløskum og spurningar um haldføri, sí leiðbeiningina um haldføri til brúkarar. Eingin seinasti nýtsludagur verður ásettur her, tí livitíðin hjá einari loysn má staðfestast fyri eina ávísa styrki, eitt ávíst ílat og ávísar goymslutreytir.

Byrja við tí, sum verður lýst

Turt metylenblátt og upployst metylenblátt bera seg ymiskt at. Skrásetingin hjá PubChem fyri metylenblátt lýsir kloridsaltið, við formilmassa á umleið 319.9 g/mol fyri vatnfría formin, við myrkagrønum krystallum og djúpbláum loysnum í vatni og alkoholi. Samlaðar eldri keldur lýsa trihydratið sum støðugt í luft, og galdandi trygdarbløð áleggja at nýta eitt tætt lokað ílat, sum verður hildið turt, svalt, væl luftað og vart móti ljósi.

Hetta ger fasta evnið lutfalsliga haldført undir vanligum goymslutreytum á starvsstovu. Tað sama kann ikki sigast um loysnir. Í galdandi forskoðanini av USP stendur, at loysnir við metylenbláum eiga at verða gjørdar nýggjar undan greining, og at íløtini skulu vera væl afturlatin, vard móti ljósi og goymd undir 30 C. Henda leiðbeiningin er varin greiningarsiðvenja, ikki prógv fyri, at allar loysnir missa lit eftir fáum døgum. Hon merkir, at støðugleiki hjá metylenbláum í loysn má prógvast, ikki takast fyri givið. Forskoðanin av USP-monografiini um metylenblátt lýsir innihaldsgreiningina, sum henda metingin byggir á.

Ljós: størsta tapið, sum kann fyribyrgjast

Metylenblátt gleypir ljós við bylgjulongdum, sum vanligt ljós sendir út. Monomerurin gleypir nógv nær 658 til 665 nm, við einari dimerøksl nær 605 til 610 nm og útfjólubláum bondum nær 292 nm og niðanfyri. Reytt ljós á arbeiðsborðinum fellur tí beinleiðis saman við gleypingarøkinum hjá litarevninum. Ljósrør, hvítar LED-ljósdiodur og UV-A kunnu eisini bleikja tunnar loysnir undir royndartreytum. Eingin einstakur ljóslitur er tryggur; tað ber bert til at minka ljóspávirkanina.

Ljósevnafrøðin byrjar við triplettstøðuni. Gleypt ljós flytur litarevnið í eina østa støðu, og triplettstøðan, sum kemur burturúr, kann flyta orku ella elektronir til upployst súrevni. Tunnur monomerur er ein virkin fotosensibilisatorur fyri singlettsúrevni, við fráboðaðum kvantuúrtøkum nær 0.5 í vatni. Ein vanlig tilvísing fyri hesa skipanina er ein kanning av triplettstøðu hjá metylenbláum og singlettsúrevni.

Singlettsúrevni eigur ikki at verða nevnt sum einasta orsøk til, at liturin í einari fløsku er viknaður. Geislaðar loysnir innihalda reduséraðar leuco-formar umframt demetylerað litarevni, og høvundarnir at einari kanning av metylenbláum geislaðum við sjónligum ljósi lata beinleiðis mekanismuna aftan fyri greinaskiftið standa opna. Vendandi ljósreduktión, oxidativ N-demetylering, sekundér evnafrøði við reaktivum súrevnisevnum og seinni sundurbýting kunnu fara fram samstundis.

Í einari tilfarskanning misti ein vatnloysn við 10 mg/L av litarevni við 20 C umleið 37 prosent av absorbansinum eftir 120 minuttir undir sjónligum ljósi á starvsstovu og 53 prosent undir sólarljósi, meðan eitt myrkt samanberingarprøva ikki vísti nakað mátandi tap, sjálvt við 80 C. Hesi tølini koma úr einari kanning av hita og lýsing av metylenbláum í vatnloysn og lýsa bert hesa royndaruppsetingina. Tey vísa, at ljós hevur størstu ávirkanina, ikki eina helvtartíð fyri eina aðra fløsku.

Súrevni hevur tveir leiklutir, og tí er „luftpávirkan“ tvítýtt. Súrevni ger tað møguligt, at reaktiv súrevnisevni verða myndað úr østum litarevni, men tað oxiderar eisini litleyst leucometylenblátt aftur til bláa formin. Luft kann tí bleikja eina loysn og endurskapa litin í einari aðrari. Munurin millum myndan av leuco-forminum og oyðing verður lýstur í redoxevnafrøðini hjá metylenbláum og leucometylenbláum.

Samanlegging broytir ljósviðkvæmið fyri hvørja sameind. H-dimerar, har flaturnar venda móti hvørji aðrari, fara skjótt úr østu støðuni og mynda nógv minni triplett og singlettsúrevni enn monomerurin, sum mátað í einari kanning av ljósalisfrøðini hjá metylenbláum dimerum.

pH: støðugt í miðjuni, evnafrøðilig broyting við mørkini

Frá súrum til neutralt pH stendur oxideraða bláa katiónin betur ímóti sjálvvirkandi alkaliskum evnabroytingum enn við høgum pH. Ein samandráttur um lagnuna í umhvørvinum, savnaður í PubChem, væntar ikki, at hydrolysa hevur stóran týdning um pH 5 til 9, men hetta er ein umhvørvismeting, ikki ein staðfesting fyri heilivág.

Ein klassisk kanning fann, at tunt litarevni nær 25 C í høvuðsheitum var støðugt undir umleið pH 9.5, at dealkylering kom fram um pH 9.5 til 9.8, og at skjót broyting fór fram við pH 12 yvir dagar. Úrslitið stendur í einari tíðligari kanning av støðugleika hjá metylenbláum í alkaliskari loysn og eigur at verða lisið sum próvtilfar um mekanismur, ikki sum ein kravfesting.

Sterk alkali kann eisini broyta evnafrøðiligu leiðina. Í 0.1 M vatnloysn av alkali var høvuðsproduktið, sum varð avbyrgt, Bernthsen-metylenviolett, eitt produkt av alkaliskari hydrolysu, sum eyðmerkt í einari kanning av alkaliskum niðurbroti av fenotiazinlitarevnum. Hetta er niðurbrot, ikki ein litbroyting hjá einum pH-indikatori.

Reduktión gevur leucometylenblátt, sum í høvuðsheitum er litleyst og lætt verður oxiderað aftur av luft, skjótari við hægri pH og seinni í súrum umhvørvi. Súrevnistreytaða atferðin varð lýst í einari kanning av ljósreduktión og enduroxidatión hjá metylenbláum. At blái liturin hvørvur, prógvar tí bert, at parturin í oxideraðum formi er minkaður, ikki um reduktión, samanlegging ella oyðing var orsøkin.

Loysievni og samanlegging: spektrið kann flyta seg uttan tap

Vatn loysir kloridsaltið lætt. PubChem savnar upplýsingar um umleið 43.6 g/L í vatni við 25 C umframt kvalitativa loysiligheit í etanoli og kloroformi, meðan farmakopétekstir brúka orð sum eitt sindur ella lítið loysiligt fyri ávís tilfar. Hydratformur, reinleiki, jónstyrki og orðaval greiða frá einum parti av muninum. Leiðbeiningin um loysiligheit hjá metylenbláum og gerð av loysnum lýsir, hvussu tilfargrundarlagið aftan fyri eitt tal eigur at verða fráboðað.

Val av loysievni broytir býtið millum evnaformar, ikki bert loysiligheitina. Í blandingum av vatni og metanoli skilur spektroskopi millum monomer, dimer og trimer í vatni umframt monomer í metanoli, sum víst í einari kanning av samanlegging hjá metylenbláum í blandaðum loysievnum. Alkohol beinir ikki fyri samanlegging: dimerar og størri aggregat eru framvegis til staðar í metanoli, etanoli, propanoli og butanoli sambært einari kanning av loysievnistreytaðari samanlegging.

Í praktiskum arbeiði kunnu loysievni, jónstyrki, hiti og styrki broyta støðuna hjá gleypingartoppinum og gleypievnið uttan at oyðileggja litarevnið. Halt sýni og standard í somu loysievnisskipan og kanna linearitetin. IUPAC-allýsingin av Beer-Lambert-lógini lýsir treytirnar fyri, at absorbansur fylgir styrkini.

Vendandi litviknan mótvegis óvendandi niðurbroti

Stigvís N-demetylering gevur Azure B og síðani minni metyleraðar Azure-formar og thionin. At lufta fløskuna vendir ikki hesum stigi við, og greinaskiftið er ymiskt, so tað eigur ikki at verða teknað sum ein føst ketta. Netverkið er kortlagt í einari kanning av produktum frá demetylering av metylenbláum.

Leucometylenblátt hoyrir til hina síðuna. Tað er formurin, sum er reduséraður við tveimum elektronum, er í høvuðsheitum litleyst, og súrevni ella eitt annað oxidatiónsevni kann endurskapa bláa litarevnið. Farmakopéeftirlit endurspeglar óvendandi síðuna: galdandi USP-monografi setur krøv til Azure B sum eina ávísa óreinheit, og tað samsvarar við, at demetylering er óreinheitsleiðin, sum eigur at verða hildin eyga við.

Seinni oxidatión gevur produkt við opnum ringum og sundurbýtt produkt. Tað er oyðing. Ein starvsstova hevur ikki tørv á at eyðmerkja hvørt brot. Hon má sleppa undan at geva øllum falli í absorbansi sama navn.

Talva við próvtilfari um treytir og støðugleika

Hetta er høvuðsyvirlitið á síðuni. Hvør røð nevnir eina treyt, best stuðlaðu atferðina og eftirlitið, sum forðar fyri einari skeivari niðurstøðu.

TreytEygleidd atferðVendandi ella varandiEftirlit á starvsstovu
Turt pulvur, afturlatið, myrkt, svaltLutfalsliga støðugt; verður handfarið sum eitt ljósviðkvæmt fast evniHvørki; upprunatilfarið varðveittHalt tætt afturlatið, turt og vart móti ljósi undir 30 C
Tunn vatnloysn í rúmljósiStigvíst ljósniðurbrot av metylenbláum umframt møgulig ljósreduktión; absorbansur við 664 nm fellurBæði; leuco-parturin verður endurskapaður, demetyleraði parturin ikkiRavlitað ella brúnt glas, myrk goymsla, ger lýsingartíðina so stutta sum gjørligt
Sama loysn hildin í myrkriNógv seinni broyting; almannakunngjørd myrk samanberingarprøv vísa lítið tap yvir tímar, eisini tá ið loysnin er heitÍ høvuðsheitum varðveitt, um pH og súrevni verða stýrdNýt eitt myrkt samanberingarprøva saman við hvørjari røð, sum verður útsett fyri ljósi
Upployst súrevni til staðarGer reaktiva súrevnisevnafrøði úr østum litarevni møguliga; endurskapar eisini bláa litin úr leuco-forminumBæði, alt eftir hvør leið hevur størstu ávirkaninaUpplýs luftingina; set ikki luftpávirkan javnt við skaða einsamallan
Súrt til neutralt pHOxiderað katión er lutfalsliga mótstøðufør móti alkaliskum álopiVarðveitt undir annars verjandi treytumHav sama pH, buffara og jónstyrki í sýni og standardi
Alkaliskt pH, um 9.5 og hægriMátandi dealkylering, skjótari við hækkandi pH; hydrolysuprodukt í sterkari alkaliVarandi evnafrøðilig broytingSlepp undan alkaliskari goymslu av standardum; staðfest hvørja alkaliska háttalag serstakt
Vatn mótvegis alkoholi ella blandaðum loysievniStøðan hjá toppinum, gleypievnið og lutfallið millum monomer og aggregat broytastUmfordeiling í spektrinum, ikki prógv um tapSama loysievnisskipan til sýni og kalibrering; kanna alt spektrið
Sterk loysn mótvegis tunnariFleiri dimerar og størri aggregat; minni fotosensibilisering fyri hvørja sameindBroytt býti millum evnaformar, vendandi við tynning, um eingin evnafrøðilig reaktión er farin framKanna Beer-Lambert-linearitetin í arbeiðsøkinum
Heit loysn, myrk mótvegis lýstariHiti einsamallur elvir til lítla broyting í almannakunngjørdum samanberingarprøvum; hiti saman við ljósi økir tapiðMest ljósstýrt undir kannaðu treytunumStýr hitanum í kinetiskum arbeiði og kalibrering
Fall við einari bylgjulongd, 664 nmKann samsvara við bleiking, reduktión, samanlegging, adsorptión ella demetyleraðar kromoforarKann ikki avgerast út frá einari bylgjulongdSkanna alt spektrið og nýt myrk og lýst samanberingarprøv

Eftirlit við kvantitativum arbeiði

Ger nýggjar greiningarstandardar og halt ljóspávirkanartíðina stutta. Hav sama hita, pH, loysievni, jónstyrki og styrkiøki í standardum og sýnum. Hav eitt myrkt samanberingarprøva við, tá ið niðurbrot verður kannað, og eitt lýst samanberingarprøva uttan katalysator í ljósevnafrøðiligum royndum. Tá ið spektrið hevur týdning, skráset alt sjónliga spektrið heldur enn eina bylgjulongd, tí demetylerað litarevni og aggregat gleypa nær við, men ikki á sama hátt. Styrkitreytaðu spektrini aftan fyri hesi ráðini eru skjalprógvað í einari spektroskopiskari kanning av styrki og samanlegging.

Umrokna ikki nakað úrslit á hesi síðuni til eitt haldføri. Ein staðfest livitíð hoyrir til eina ávísa samanseting, eitt ávíst ílat, eina ávísa styrki, eitt ávíst loftrúm oman fyri loysnini, eitt ávíst eftirlit við mikroverum og ávísar goymslutreytir. Hendan staðfestingin hoyrir til leiðbeiningina um haldføri til brúkarar, sum henda síðan stuðlar, men ikki kemur í staðin fyri.