Loysiligleiki hjá metylenbláum í vatni og tilgerð av loysn úr pulviri

Tveir starvsstovuteknikarar gera hvør sína 1 prosent metylenbláloysn úr pulviri. Annar vigar 1.00 gramm og fyllir fløskuna upp til 100 mL. Hin vigar 1.00 gramm, koyrir tað í 100 mL av vatni og metir arbeiðið liðugt. Ein triði teknikari vigar 1.00 gramm úr einum øðrum framleiðsluparti og fær ein styrkleika, sum er mátiliga øðrvísi. Allar tríggjar fløskurnar eru merktar eins. Eingin teirra inniheldur heilt tað, sum merkiseðilin sigur, og munirnir stava frá trimum hugtøkum, sum lætt er at blanda saman: hvussu nógv upploysingarevnið kann loysa, hvat tað vigaða pulvurið í veruleikanum er, og hvat prosenttalið vísir til.

Henda vegleiðingin snýr seg bert um tilgerð av loysnunum á starvsstovu: litingarevni, indikatorar, analytiskar stamloysnir og nýtslutynningar. Hon er ikki ein uppskrift til heilivág at taka gjøgnum munnin ella til innspræning, og konsentratiónirnar her skulu ikki skiljast sum skamtir.

Hvat loysiligleikin avmarkar, og hvat hann ikki avmarkar

Metylenblátt hevur stóran loysiligleika í vatni samanborið við onnur litevni. Evnisupplýsingarnar hjá PubChem um metylenblátt tilskila umleið 43.6 gramm fyri hvønn litur við 25 C, sum er tað sama sum 4.36 gramm fyri hvørjar 100 mL ella 4.36 prosent w/v. Ein óheft javnvágskanning við sama hita máldi 43.21 g/L og váttaði eldra virðið innan fyri óvissuna í royndini.

Hetta talið er eitt hámark, ikki eitt mál. Ein 1 prosent stamloysn er 10 g/L, minni enn ein fjórðingur av hámarkinum. Ein 0.1 prosent stamloysn er 1 g/L, umleið ein fjørutiundapartur av tí. Um føst evni verða verandi í eini 1 prosent loysn eftir hóskandi blanding við stovuhita, er trupulleikin nærum ongantíð loysiligleikahámarkið. Vanliga er orsøkin, at pulvurið ikki er nóg væl vætt, at vatnið er kalt, at pulvurklumpar krevja meiri tíð, ella at skeivt evni er eyðmerkt. Heitt vatn og umøring loysa flestu av hesum trupulleikum. Um loysnin varð hitað, lat fløskuna koma aftur til kalibreringarhitan, áðrenn fylt verður upp til endaliga rúmmálið.

Loysiligleikin í øðrum upploysingarevnum er minni, og tølini í ymiskum keldum samsvara verri, lutvíst tí at hydratstøðan hjá kannaða tilfarinum er ymisk. Vatn er framvegis tilvísingarupploysingarevnið til vanligar stamloysnir á starvsstovu. Etanol loysir litevnið, men kann loysa munandi minni enn vatn; kloroform loysir tað eisini, pyridin bert í lítlan mun, og í dietyleteri loysist tað at kalla ikki. Aseton og etylasetat liggja langt undir vatni í máldum røðum. Til arbeiði uttan vatn eigur eitt tal úr eini handbók at verða viðgjørt sum ein byrjanarmeting og eftirkannað við tí veruliga framleiðslupartinum, heldur enn at verða brúkt sum hámark fyri tilgerðina. Í praksis er niðurstøðan einføld: er málið ein ásett konsentratión í vatni á ella undir 1 prosent, gevur vatn stórt frírúm.

Pulvurið er ikki altíð tað sama

Metylenblápulvur, sum verður selt til starvsstovunýtslu, er eitt kloridsalt við vatni í krystallgittarinum, og vatnmongdin er ymisk. Vatnfría jónin hevur eina molekylvekt á 319.85 g/mol. Trihydratið, sum ofta verður nevnt, er 373.90 g/mol, og pentahydratið er 409.93 g/mol; hesi virði eru sett í talvu í USP-monografiupplýsingunum, sum eru samandregnar saman við PubChem-evnisupplýsingunum.

Fløskur í handli eru ofta merktar trihydrat, CAS 7220-79-3, men kanningar av føstum tilfari hava víst, at veruliga tilfarið kann vera eitt pentahydrat, eitt lutvíst hydrat við umleið 2.2 vatnsameindum, eitt dihydrat ella eitt monohydrat, og í summum greiningum er eingin serstakur krystallinskur trihydratfasi funnin. Litevnið er eisini hygroskopiskt, so vatninnihaldið í eini opnari fløsku broytist. Til kvalitativa liting hevur hetta lítið at siga. Til kvantitativt analytiskt arbeiði hevur tað sera nógv at siga, og tí metir vegleiðingin um at lesa innihaldsáseting og vatninnihald í eini greiningarváttan skjalið fyri framleiðslupartin sum meira álítandi enn orðið trihydrat á merkiseðlinum frammaná.

Hetta gevur tvær leiðir til rætting, og bert onnur eigur at verða brúkt í senn. Um váttanin tilskilar innihaldsáseting og vatninnihald ella tap við turking, brúka hesi tøl beinleiðis. Um eingi váttanardátur eru tøkar, og konsentratiónin má verða lýst sum vatnfrítt javnvirði, brúka ástøðiliga hydratfaktorin: 373.90 býtt við 319.85, ella 1.169, fyri tilskilað trihydrat, og 409.93 býtt við 319.85, ella 1.282, fyri tilskilað pentahydrat. Brúka ikki báðar rættingarnar í senn. Tá verður vatnið talt tvær ferðir.

Hvat prosent merkir

Prosent w/v merkir gramm av tí tilskilaða loysta evninum fyri hvørjar 100 mL av endaligari loysn, ikki fyri hvørjar 100 mL av vatni at byrja við. Tí er 1 prosent w/v 1.000 g fyri hvørjar 100 mL av endaligari loysn, sum er tað sama sum 10 mg/mL ella 10 g/L. Ein 0.1 prosent loysn er 0.100 g fyri hvørjar 100 mL av endaligari loysn, sum er tað sama sum 1 mg/mL. Vanliga samanblandingin av 1 prosent og 1 mg/mL er ein villa við einum faktori á tíggju, og tað er vert at kanna allar merkiseðlar fyri hesa villuna.

Seinni helmingurin av allýsingini er tilskilanin av tí loysta evninum. Ein 1 prosent loysn av trihydratpulviri, grundað á vigaðu nøgdina, og ein 1 prosent loysn, lýst sum vatnfrítt javnvirði, eru ymiskar loysnir. Gjøgnumroknaðu dømini niðanfyri tilskila bæði endaliga rúmmálið og grundarlagið hvørja ferð. Hetta er vanin, sum forðar fyri trupulleikanum við teimum trimum teknikarunum omanfyri.

Gjøgnumroknað dømi um tilgerð við tilskilaðum hydratfortreytum

Øll dømini byggja á reint pulvur av tilskilaða hydratinum og vatn sum upploysingarevni við stovuhita. Skalera linjuliga til onnur rúmmál.

Dømi A: 100.0 mL av 1 prosent w/v, grundað á vigað trihydrat. Viga 1.000 g av metylenblátrihydrati. Set umleið 70 mL av reinsaðum vatni afturat, rør ella sveigg, til alt er upployst, flyt alt yvir í eina 100.0 mL mátifløsku við skolingum, og fyll síðani vatn upp til strikuna. Loysta evnið er sjálvt trihydratið, so eingin rætting fyri molekylvekt er neyðug. Úrslit: 1.000 g fyri hvørjar 100.0 mL av endaligari loysn, ella 10 mg/mL roknað sum vigað pulvur.

Dømi B: 100.0 mL av 1 mg/mL, grundað á vatnfrítt javnvirði, úr tilskilaðum trihydrati. Málið er 100.0 mg av vatnfríum metylenbláum í 100.0 mL av endaligari loysn. Falda við 1.169 fyri at rætta fyri tær tríggjar vatnsameindirnar: 100.0 mg faldað við 1.169 er 116.9 mg. Viga 116.9 mg av tilskilaðum trihydrati, loys tað upp í umleið 70 mL av vatni, og fyll upp til 100.0 mL av endaligari loysn í eini mátifløsku. Fyri tilskilað pentahydrat er faktorurin 1.282, so sama mál krevur 128.2 mg. Skriva á merkiseðilin, hvør faktorur varð brúktur.

Dømi C: tynning av metylenbláum úr 1 prosent stamloysn niður í 0.1 prosent. Brúka C1V1 er javnt við C2V2. Fyri at gera 100.0 mL av 0.1 prosent úr 1.0 prosent stamloysn er neyðuga rúmmálið av stamloysn 0.1 faldað við 100.0 býtt við 1.0, sum er 10.0 mL. Flyt 10.0 mL av 1 prosent stamloysnini við pipettu í eina 100.0 mL fløsku og fyll vatn upp til strikuna. Fyri greinarar, sum heldur vilja brúka masseeindir: 1 prosent er 10 mg/mL, so 10.0 mL innihalda 100 mg, og 100 mg í 100.0 mL av endaligari loysn er 1 mg/mL, sum er 0.1 prosent.

Dømi D: 1.000 L av 10 mg/L arbeiðsloysn úr eini 1 mg/mL stamloysn. Ein 1 mg/mL stamloysn er 1000 mg/L. Neyðuga rúmmálið er 10 faldað við 1.000 býtt við 1000, sum er 0.0100 L, ella 10.0 mL. Flyt 10.0 mL av stamloysn við pipettu og tynn við vatni til 1.000 L av endaligari loysn. Úr eini 1 prosent stamloysn við 10,000 mg/L krevur sama mál bert 1.00 mL, sum verður tynt til 1.000 L. Raðtynning í tveimum stigum gevur betri neyvleika enn ein einstøk flyting í mikrolitrastødd, tá lutfallið fer upp um umleið eitt hundrað.

Hvørt av hesum dømunum er bert ein fullfíggjað lýsing, tí tað inniheldur tríggjar upplýsingar: vigaðu massuna við hydratfortreytini, endaliga rúmmálið á loysnini og grundarlagið fyri tilskilaðu konsentratiónini. Ein innførsla í starvsstovubókina, sum vantar eina av hesum trimum upplýsingunum, kann ikki endurtakast neyvt.

Mannagongd, sum forðar fyri vanligu villunum

Loys fyrst pulvurið upp í einum minni rúmmáli enn tí endaliga, og fyll síðani upp til endaliga rúmmálið. Verður pulvurið koyrt beinleiðis í alt endaliga vatnrúmmálið, verður samlaða rúmmálið á loysnini størri enn ætlað, og konsentratiónin verður ov lág. Skola bikarglasið niður í fløskuna, so eingin litur verður eftir; sterki liturin ger smá tap sjónlig, og tað er ein fyrimunur, um tað fær teg at flyta alt tilfarið yvir.

Blanda, til eingir bitlar eru eftir, áðrenn fylt verður upp til endaliga rúmmálið, og kann loysnina móti ljósi. Sía bert, tá ið háttalagið krevur tað. Metylenblátt adsorberast á summi membrantilfar, so síing kann lækka konsentratiónina í eini stamloysn, sum júst er standardiserað. Hetta er skjalprógvað í kanningum av adsorptión á membranum og er vert at minnast, tá ið síing ella eftirkanning av konsentratión er partur av háttalagnum. Um ein síað stamloysn skal hava váttaðan styrkleika, eftirkanna konsentratiónina eftir síing heldur enn áðrenn.

Goym tilgjørdar loysnir vardar móti sterkum ljósi í ravlittum ella óljósgjøgnumskygdum fløskum við stovuhita, og merk við loysta evninum, hydratgrundarlagi, konsentratión, upploysingarevni, dagfesting og tí, sum gjørdi loysnina. Ljósbleiking við støðugari lýsing er ein kend niðurbrótingarleið, so vindeygakarmar og upplýst køliskáp eru óhóskandi goymslustøð, hóast litevnið sær støðugt út. Væntanir um støðugleika og tíðarbil millum endurkanningar hoyra til vegleiðingina um goymslu og støðugleika hjá tilgjørdum loysnunum, men sum arbeiðsregla eiga analytiskar stamloysnir at verða gjørdar av nýggjum ella eftirkannaðar aftur, heldur enn at verða mettar álítandi uttan tíðaravmarking.

Handfar pulvurið og konsentreraðar stamloysnir við handskum, eygnaverju, starvsstovufrakki og verjandi undirlagi á arbeiðsborðinum, og hav fløskurnar í eyka íløtum, sum kunnu taka ímóti leka. Litevnið litar húð, klæði, arbeiðsborð og plast skjótt, og trygdardátubløð frá veitarum flokka pulvurið sum skaðiligt, um tað verður svølgt, og ertandi fyri eygu og húð, alt eftir góðskustigi. Fullfíggjaðar fyrivarnareglur hoyra til trygga handfaring og goymslu, men eftirlit við liting er í sjálvum sær eitt góðskutiltak: litevnisrestir á glasútgerð og pipettum eru ein kelda til krossdálking í sporevnisgreiningum.

Ein viðmerking um góðskustig

Til litibøð og sýniroyndir riggar øll rein starvsstovugóðska, sum er tilgjørd við røttum styrkleika. Til kvantitativt ella samanberandi arbeiði hevur góðskustigið týdning, tí óreinskan er ymisk: leivdir av Azure B og skyldum thiazinum, tungmetal, leivdir av upploysingarevnum og mikrobiell nøgd. Tí er valið av einum góðskustigi við fullfíggjaðari greiningarváttan ein partur av tilgerðini heldur enn nakað, ið verður hugsað um aftaná. Eitt fullfíggjað skjal fyri framleiðslupartin tilskilar samleika, innihaldsáseting við tilhoyrandi grundarlagi, vatninnihald og tær óreinskur, sum veruliga eru kannaðar. Soleiðis byggir hydratrættingin í dømunum omanfyri á máld virði heldur enn á fortreytina um tilskilað trihydrat. Tá tveir framleiðslupartar geva ymiskan styrkleika úr somu vigaðu massu, greiðir váttanin vanliga frá hví.