Anioonsete pindaktiivsete ainete MBAS-analüüs

MBAS-analüüs mõõdab aineid, mis reageerivad metüleensinisega kindlaksmääratud ekstraheerimisprotseduuri tingimustes. Laborid kasutavad seda anioonsete pindaktiivsete ainete sisalduse hindamiseks vees. Analüüs annab ainerühma mõõtmistulemuse, mitte ei tuvasta proovi kõiki pesuainemolekule.

See erinevus on oluline, kui aruandes on kirjas „anioonsed pindaktiivsed ained MBAS-ina“. Tulemus võib toetada puhastusprotsesside võrdlust, kuid ei tuvasta, milline pindaktiivne aine proovis esineb. Tulemus võib muutuda ka proovi maatriksi muutumise tõttu, isegi kui sihtpindaktiivse aine kontsentratsioon ei muutunud.

Mida sinine signaal mõõdab

MBAS tähendab metüleensinisega aktiivseid aineid. Metüleensinine on positiivse laenguga värvaine. Sobivad negatiivse laenguga ained seonduvad sellega, moodustades ioonpaare, mis võivad üle minna orgaanilisse lahustisse. Labor mõõdab sinist värvust selles lahustis, mitte lihtsalt algse vee värvust.

Ajalooline EPA meetodi 425.1 kirjeldus selgitab seda ekstraheerimispõhimõtet ja ütleb sõnaselgelt, et analüüs ei erista sarnaseid pindaktiivsete ainete tüüpe ega isomeere. Selle kohaldamisala hõlmab joogivett, pinnavett ning olme- ja tööstusjäätmeid, kuid välistab soolased veed. Need kohaldamisala kirjeldused kehtivad selle meetodi kohta; neid ei tohiks automaatselt laiendada igale kaubanduslikule pindaktiivsete ainete analüüsile.

Tulemus sõltub kalibreerimisainest. Kui labor kalibreerib lineaarse alküülbenseensulfonaadi ehk LAS-i suhtes, väljendab „mg/L LAS-ina“ mõõdetud vastust selle võrdlusaine skaalal. See ei tõesta, et kogu vastust andev materjal on LAS. Eri laborite tulemuste võrdlemisel küsige alati kalibreerimisaine ja tulemuse esitamise aluse kohta.

Millisele meetodile peaks labor viitama?

Ameerika Ühendriikide puhta vee seaduse alusel tehtavate analüüside jaoks loetleb 40 CFR 136.3 kehtiv meetoditabel pindaktiivsete ainete määramiseks metüleensinise kolorimeetria abil meetodid Standard Methods 5540 C-2021 ja ASTM D2330-20. Enne nõuetele vastavuse analüüsi tellimist kontrollige kohaldatavat luba ja labori pädevusulatust.

EPA 425.1 on endiselt kasulik ajalooline dokumentatsioon, kuid selle vana heakskiidumärge ei asenda kehtiva tabeli kontrollimist. Üksnes „MBAS-meetod“ on puudulik meetodiviide: lisage aruandesse meetodi number ja versioon.

Eristage MBAS-i ka teistest kolorimeetrilistest pindaktiivsete ainete analüüsidest. Näiteks Hach määratleb meetodi 8028 kristallvioletimeetodina. Sarnased proovitüübid või tulemuste ühikud ei muuda kahe ekstraheerimismeetodi keemiat omavahel asendatavaks.

Analüüsi töövoog: kus iga otsus mõju avaldab

National Environmental Methods Indexi meetodi 5540 C kokkuvõte kirjeldab kolme kloroformiga ekstraheerimist happelisest vesilahusest, vesifaasiga tagasipesu ja mõõtmist lainepikkusel 652 nm. Järgnev töövoog selgitab nende toimingute eesmärki. Reaktiivikogused ja vastuvõetavuse kriteeriumid peavad pärinema labori kontrollitud protseduurist.

Etapp	Mis toimub	Mida registreerida või kontrollida
1. Määratlege proov	Valige proovivõtukoht ja nõutav proovifraktsioon.	Vee tüüp, proovivõtuaeg, nähtavad tahked osakesed ja võimalik eeltöötlus.
2. Looge võrdlusalus	Valmistage ette ettenähtud standardid ja tühiproovid.	Kalibreerimisaine identiteet, kontsentratsiooni väljendamise alus ja tööpiirkond.
3. Ekstraheerige ioonpaarid	Viige ettevalmistatud proov metüleensinise ja kloroformiga kontakti ettenähtud ekstraheerimisjärjestuse kohaselt.	Faasi korrektne eraldamine ja võimalikud eraldamisraskused.
4. Peske ja mõõtke	Tehke ekstraktile tagasipesu ja mõõtke selle neelduvust ettenähtud lainepikkusel.	Pesemise täielikkus, optilise küveti seisukord ja instrumendi vastus.
5. Hinnake tulemuse usaldusväärsust	Rakendage kalibreerimis- ja lahjendusarvutusi ning hinnake seejärel kvaliteedikontrolle.	Tulemuse esitamise piir, ühikud, lahjendustegur ja maatriksist tulenevad piirangud.

Lõpparvu saab tõlgendada vaid niivõrd, kuivõrd need andmed seda võimaldavad. Korrektselt käituv kalibreerimiskõver määrab instrumendi vastuse standarditele. See üksi ei tõenda, et tööstusreovesi käitub samamoodi nagu need standardid.

Segavad mõjud võivad tulemust suurendada või vähendada

Segav mõju on nii keemiline kui ka optiline. Muud ained võivad kanda värvainet ekstrakti, samal ajal kui teised takistavad sihtainel seda teha. EPA meetodi käsitlus nimetab mitmeid vastust andvaid orgaanilisi rühmi ja anorgaanilisi ioone. NEMI kokkuvõte kirjeldab ka konkureerivaid katioone ja adsorptsiooni osakestele.

Segav aine või tingimus	Võimalik mõju	Mida tõlgendamisel kontrollida
Muud ekstraheeritavad, metüleensinisega aktiivsed ühendid	Täiendav signaal, mis omistatakse pindaktiivsele ainele	Vältige kogu vastuse omistamist kindlale koostisainele.
Nitraat või kloriid	Ülespoole suunatud nihe tundlikes protseduurides	Kontrollige maatriksi koostist ja ettenähtud pesuetappi.
Katioonsed pindaktiivsed ained või amiinid	Vähenenud vastus konkureerivate ioonpaaride moodustumise tõttu	Uurige segakoostisi ja standardlisandi väikest saagist.
Heljuvad osakesed	Vähenenud vastus vesifaasis adsorptsiooni tõttu	Dokumenteerige, kas tahked osakesed olid proovis või eemaldati.
Vaht või adsorptsioon proovianumale	Alikvoot ei esinda enam algset koguproovi	Vaadake üle proovivõtt, segamine ja alamproovide võtmine.

Eriti kasulik näide pärineb USGS-i varasema MBAS-protseduuri uuringust. Kvaliteedikontrolliproovid, mis sisaldasid nitraati, kuid mitte muid MBAS-aineid, andsid positiivse vastuse. Uurijad kinnitasid nitraadi ja kloriidi segavat mõju ning võtsid kasutusele meetodi, mis sisaldas lahustifaasi pesuetappi. Nad hoiatasid, et näiline korrelatsioon MBAS-i ja nitraadi vahel võib peegeldada analüütilist segavat mõju ennast.

See on ajalooline, konkreetse protseduuriga seotud leid, mitte tõend, et iga tänapäevane MBAS-tulemus on nihkega. Praktiline õppetund on küsida, kas korrelatsioon võib tekkida analüüsi sees, enne kui selgitada seda keskkonnaprotsessina.

Käsitlege proovide käitlemist mõõtmise osana

Pindaktiivsed ained kontsentreeruvad piirpindadele. NEMI juhend hoiatab, et vaht võib vähendada pindaktiivsete ainete sisaldust selle all olevas vedelikus ning et väikeste kontsentratsioonide korral võib adsorptsioon anuma seintele olla oluline. Ärge eemaldage vahtu eeldusel, et allesjäänud vedelik on samaväärne kogutud prooviga.

Viidatud Ameerika Ühendriikide regulatiivses kontekstis näeb 40 CFR 136.3 tabel II ette pindaktiivsete ainete proovide jahutamise temperatuurini 6 °C või alla selle ja maksimaalse 48-tunnise säilitusaja, arvestades tabeli allmärkusi. Korraldage proovipudelid, transport ja proovide vastuvõtt laboris enne proovivõttu. Korrektselt tehtud ekstraheerimine ei saa taastada proovivõtu või säilitamise ajal kadunud materjali.

Enne arvu kasutamist vaadake üle kvaliteedikontrollid

40 CFR 136.7 kvaliteedikontrolli sätted nimetavad selliseid kontrolle nagu tühiproovid, kalibreerimiskontrollid, labori kontrollproovid, maatriksi standardlisandid ja duplikaatproovid. Nende ülesanded on erinevad. Tühiproov kontrollib saastumist; maatriksi standardlisand näitab, kas lisatud võrdlusainet saab sellest proovist tagasi määrata; duplikaatproov hindab korratavust.

Vaadelge näitlikku protsessivõrdlust: sissevoolu tulemus on 1.0 mg/L LAS-ina ja väljavoolu tulemus 0.2 mg/L LAS-ina. Arvutus annab esitatud MBAS-kontsentratsiooni vähenemiseks 80%. Enne kui nimetate seda pindaktiivsete ainete 80% eemaldamiseks, kontrollige, et proovid esindaksid võrreldavaid protsessitingimusi, kasutaksid sama tulemuse esitamise alust ja et kontrollide tulemused oleksid vastuvõetavad. Kontsentratsiooni vähenemine ei tõenda ka massiheite 80% vähenemist, kui vee vooluhulk muutus.

Tulemuse esitamise piirist madalam tulemus tähendab, et labor ei saa MBAS-i sisaldust sellest määratud tasemest allpool usaldusväärselt kvantifitseerida. See ei tõenda, et proov ei sisalda pindaktiivseid aineid või vastab kõigile veekvaliteedi nõuetele.

Meetodi valimiseks alustage metüleensinise analüütilises testimises kasutamise juhendist. Laboritöö ettevalmistamisel kasutage asjakohast kemikaalide käitlemise ja laboriohutuse juhendit. Kui otsuse tegemiseks on vaja tuvastada konkreetne pindaktiivne aine, mitte mõõta ainete ühist vastust värvainele, küsige ainepõhist analüüsimeetodit.