Erthygl
Y dull glas methylen ar gyfer mesur sylffid
Mae'r dull glas methylen ar gyfer sylffid yn mesur sylffid drwy ei droi'n llifyn glas a mesur yr amsugnedd sy'n deillio o hynny. Glas methylen yw cynnyrch yr adwaith sy'n cario'r signal dadansoddol. Nid ychwanegu potel o las methylen at ddŵr yw'r prawf hwn.
Y rhan anodd yn aml yw cadw'r sampl yn gynrychioliadol nes bod yr adwaith hwnnw'n digwydd. Ni all darlleniad amsugnedd manwl gywir adfer sylffid a ddihangodd neu a ocsidiodd wrth gasglu'r sampl. Ni all ychwaith wahaniaethu rhwng hydrogen sylffid rhydd a chronfeydd sylffwr eraill a ryddheir wrth baratoi'r sampl.
Beth sy'n cynhyrchu'r lliw glas?
Yn Dull EPA 376.2, mae sylffid yn adweithio â dimethyl-p-phenylenediamine ym mhresenoldeb clorid haearn(III) i ffurfio glas methylen. Mae'r adweithyddion asidig yn creu'r amodau ar gyfer ffurfio'r llifyn. Yna mae'r offeryn yn mesur amsugniad golau gan yr hydoddiant sy'n deillio o hynny.
Dyma'r adwaith cysyniadol:
Sylffid + N,N-dimethyl-p-phenylenediamine + Fe(III), dan amodau asidig → glas methylen → mesur amsugnedd.
Cynllun dadansoddol yw hwn, nid hafaliad adwaith cytbwys. Rhaid i fformiwleiddiad a chrynodiad yr adweithyddion, yr amser datblygu, y donfedd, a'r llwybr optegol ddod o'r dull a ddewiswyd.
Nid oes modd cyfnewid y manylion hynny rhwng dulliau. Mae EPA 376.2 yn pennu mesur ar 625 nm. Mae gweithdrefn Hach 8131 a ddogfennwyd ar gyfer ei offeryn DR/5000 yn defnyddio 665 nm. Nid yw gwerth o'r llenyddiaeth ar gyfer amsugnedd glas methylen yn disodli'r gosodiadau a'r graddnodi sy'n perthyn i brawf penodol.
Diffiniwch y ffracsiwn sylffid cyn ei gasglu
Gall “crynodiad hydrogen sylffid” guddio targedau mesur gwahanol. Mewn dŵr, mae H₂S a HS⁻ toddedig yn gysylltiedig drwy gemeg asid-bas. Mae eu cyfrannau'n dibynnu ar yr amodau, gan gynnwys pH. Mae asideiddio sampl yn newid y dosbarthiad hwnnw; nid yw'n cadw'r dosbarthiad gwreiddiol i'w arsylwi yn ddiweddarach.
Mae EPA 376.2 yn cwmpasu sylffidau cyfan a thoddedig mewn samplau dŵr a gwastraff penodedig, ond nid yw'n cynnwys sylffidau sy'n anhydawdd mewn asid. Felly, ni ddylid dehongli “cyfan” mewn adroddiad sy'n defnyddio'r dull hwn fel pob cyfansoddyn sy'n cynnwys sylffwr yn y botel. Mae sylffad yn ddadansoddyn gwahanol, a gall sylffid metel sy'n anhydawdd mewn asid fynd heb ei ganfod.
Cyn cymharu canlyniadau dau labordy, gofynnwch pa ffracsiwn a adferwyd gan bob gweithdrefn. Gwiriwch hefyd sail yr adrodd: mae mg/L fel sylffwr a mg/L fel H₂S yn gonfensiynau màs gwahanol. Nid yw rhifau cyfatebol yn golygu bod y canlyniadau'n cytuno oni bai bod yr unedau, y gwaith paratoi, a diffiniad y dadansoddyn hefyd yn cyfateb.
Llif gwaith sy'n diogelu'r mesuriad
Defnyddiwch y dilyniant canlynol wrth adolygu llif gwaith labordy arfaethedig. Mae darlun y clawr yn dangos yr adwaith a'r darlleniad optegol; mae'r tabl hwn yn nodi'r penderfyniadau sy'n dod o'u blaenau.
| Cam | Beth i'w gofnodi cyn bwrw ymlaen | Beth mae'r cofnod yn ei atal |
|---|---|---|
| Diffinio | Matrics dŵr, gwastraff, neu fiolegol; ffracsiwn toddedig neu ffracsiwn cyfan fel y'i diffinnir gan y dull | Cymharu dadansoddion gwahanol dan yr un label “H₂S” |
| Casglu | Amser casglu, tymheredd, hidlo, cynhwysydd, a chysylltiad ag aer | Trin sampl sydd wedi newid fel pe bai'n ddŵr gwreiddiol |
| Sefydlogi | Yr union weithdrefn gadw a'r oedi a ganiateir | Tybio bod oeri yn unig yn cadw pob sampl |
| Adweithio | Fersiwn y dull, swp yr adweithydd, cyfeintiau, ac amser datblygu | Cyfuno rhannau anghydnaws o brotocolau gwahanol |
| Mesur | Tonfedd, hyd llwybr y gell, sampl wag, safonau, a gwanhad | Trosi lliw yn grynodiad heb y graddnodi cywir |
| Adolygu | Gwiriadau adferiad, cytundeb rhwng samplau dyblyg, terfyn adrodd, ac unedau | Adrodd rhif o offeryn heb ei gyfyngiadau dadansoddol |
Mae crynodeb NEMI o Standard Methods 4500-S²⁻ D yn galw am gadw awyru i'r lleiafswm a naill ai dadansoddi ar unwaith neu ddefnyddio'r dull cadw penodedig ag asetad sinc. Mae ei weithdrefn gadw ar gyfer sylffid cyfan hefyd yn defnyddio amodau alcalïaidd a photel sydd wedi'i llenwi'n llwyr. Mae'r gofynion hyn yn rhan o'r dull trin samplau, nid dim ond arferion trefnus y labordy.
Gall ymyriadau beri i sampl ymddangos yn gamarweiniol o isel
Mae'r un crynodeb o Standard Methods yn nodi rhydwythyddion sy'n atal ffurfio'r lliw glas, metelau sy'n ffurfio sylffidau anhydawdd nad ydynt yn cael eu hadfer yn dda, a fferosyanid sydd ei hun yn cynhyrchu lliw glas. Gall crynodiadau sylffid uchel iawn hefyd atal yr adwaith.
O ganlyniad, mae sawl esboniad posibl am diwb golau: ychydig o sylffid, colled cyn dadansoddi, adferiad anghyflawn, neu ddatblygiad lliw wedi'i atal. Gall tiwb tywyll gynnwys lliw sy'n ymyrryd. Mae lliw a chymylogrwydd yn gofyn am y cywiriad cefndir a bennir gan y dull; nid yw tynnu darlleniad sampl wag dŵr fympwyol o'r canlyniad o reidrwydd yn ddigonol.
Gwiriad defnyddiol yw ychwanegu swm hysbys o sylffid at sampl gynrychioliadol a'i rhoi drwy'r gwaith paratoi perthnasol. Os na chaiff y cynnydd disgwyliedig ei adfer, mae angen ymchwilio i'r matrics neu'r llif gwaith. Mae'r darpariaethau rheoli ansawdd yn EPA 9030B yn dangos pam mae sampl matrics ag ychwanegiad hysbys yn cael ei phrosesu drwy'r dull cyfan, ochr yn ochr â samplau gwag a safonau gwirio. Ni all ychwanegiad a wneir yn union cyn cymryd y darlleniad yn unig asesu colledion cynharach.
Enghraifft o'r maes: dŵr poeth yn trechu protocol trefnus
Cymharodd astudiaeth Yellowstone gan USGS a adroddwyd yn Open-File Report 2010-1192 ddwy weithdrefn glas methylen â dull electrod ïon-ddetholus ar samplau geothermol wedi'u cadw.
Roedd canlyniadau'r electrod yn gyson uwch. Nododd yr ymchwilwyr fod ocsidiad a cholli H₂S drwy ddadnwyo yn broblemau gyda samplau poeth. Rhoddodd rhag-gymysgu'r adweithyddion lliw cyn ychwanegu'r sampl ganlyniadau lliwfesur ychydig yn uwch, ond cyflwynodd broblem arall: roedd yr adweithydd cymysg yn diraddio'n gyflym, gan wneud amseru yn ffynhonnell o ddiffyg manylder. Roedd saith sampl hefyd yn cynnwys thiosylffad ar grynodiadau yr oedd yr awduron yn eu cysylltu â thanamcangyfrif tebygol wrth liwfesur.
Ar gyfer eu dyfroedd geothermol, roedd yr awduron yn ffafrio sefydlogi gwrthocsidiol alcalïaidd ar unwaith ac yna fesur ag electrod. Mae hwn yn ganfyddiad pendant ynghylch dewis dull ar gyfer dŵr poeth, nid yn dystiolaeth bod pob mesuriad electrod yn rhagori ar bob prawf lliwfesur.
Dewiswch y dull sy'n ateb y cwestiwn
| Cwestiwn dadansoddol | Dull i'w werthuso | Prif amod |
|---|---|---|
| Sylffid y gellir ei adfer mewn matrics dŵr priodol | Lliwfesur glas methylen wedi'i ddogfennu | Cadwch y ffracsiwn penodedig a dangoswch adferiad o'r matrics |
| Sylffid mewn dŵr geothermol poeth | Sefydlogi ar unwaith gyda llif gwaith electrod wedi'i ddilysu | Dilyswch y dulliau casglu a chadw ar gyfer y tymheredd a'r matrics |
| Sylffidau mewn gwastraff heterogenaidd neu solidau | Paratoi penodol i'r ffracsiwn megis EPA 9030B, gyda'i ddull pennu datganedig | Gall adferiad y ffracsiwn sy'n anhydawdd mewn asid barhau'n anghyflawn; peidiwch â thybio bod yr echdynnu'n gyflawn |
| Sylffid rhydd o'i gymharu â chronfeydd sy'n ansefydlog mewn asid mewn sbesimenau biolegol | Trapio detholus neu ddeilliadu ynghyd â gwahanu | Sefydlwch pa gronfa sylffwr sy'n cynhyrchu'r signal a fesurir |
Mae'r gwahaniaeth biolegol yn sylweddol. Yn astudiaeth labordy a phlasma llygod Shen a'i gydweithwyr yn 2011, roedd mesuriadau glas methylen wedi'u cyfyngu gan liw cefndir, sensitifrwydd, a sylffwr ansefydlog mewn asid a ryddhawyd wrth baratoi. Roedd eu dull monobromobimane/HPLC yn gwahanu deilliad sylffid ac yn canfod crynodiadau is dan yr amodau a brofwyd. Gwaith dilysu dadansoddol oedd hwn, nid trothwy diagnostig clinigol na phrawf o effaith triniaeth.
Graddnodi a phrofion ag enwau tebyg
Graddnodwch yn erbyn safonau sylffid diffiniedig y weithdrefn, gan ddefnyddio'r un amodau adwaith ac optegol â'r samplau. Adolygwch ganlyniadau'r sampl wag a'r safonau gwirio cyn trosi amsugnedd y sampl. Mae cromlin raddnodi lân yn sefydlu perthynas ar gyfer y safonau hynny; mae adferiad o'r sampl yn sefydlu a yw'r berthynas honno'n dal yn y matrics.
Yn olaf, mae profion MBAS ar gyfer syrffactyddion anionig yn defnyddio glas methylen mewn ffordd wahanol. Yn EPA 425.1, mae llifyn sydd eisoes yn bresennol yn cysylltu â sylweddau arwyneb-weithredol ac yn cael ei echdynnu i wedd organig. Mae lliwfesur sylffid yn ffurfio'r llifyn. Nid yw'r naill weithdrefn ddadansoddol na'r llall yn gyfarwyddyd trin dŵr. Nodwch y dadansoddyn a'r adwaith cyn dewis yr adweithydd neu ddehongli'r lliw glas.