Anion səthi-aktiv maddələr üçün MBAS testi

MBAS testi müəyyən edilmiş ekstraksiya prosedurunda metilen mavisi ilə qarşılıqlı təsirə girən maddələri ölçür. Laboratoriyalar ondan sudakı anion səthi-aktiv maddələrin miqdarını qiymətləndirmək üçün istifadə edirlər. Bu test qrup üzrə ölçmə nəticəsi verir, nümunədəki hər bir yuyucu maddə molekulunu müəyyən etmir.

Hesabatda “MBAS kimi ifadə edilmiş anion səthi-aktiv maddələr” yazıldıqda bu fərq əhəmiyyət daşıyır. Nəticə hansı səthi-aktiv maddənin mövcud olduğunu müəyyən etmədən təmizləmə proseslərinin müqayisəsinə əsas verə bilər. Hədəf səthi-aktiv maddənin qatılığı dəyişməsə belə, nümunənin matrisası dəyişdiyinə görə nəticə də dəyişə bilər.

Mavi siqnal nəyi ölçür

MBAS metilen mavisi ilə aktiv qarşılıqlı təsirə girən maddələr deməkdir. Metilen mavisi müsbət yüklü boyadır. Uyğun mənfi yüklü maddələr onunla birləşərək üzvi həllediciyə keçə bilən ion cütləri əmələ gətirir. Laboratoriya ilkin suyun rəngini sadəcə ölçmək əvəzinə, həmin həlledicidəki mavi rəngi ölçür.

Tarixi EPA Metodu 425.1-in təsviri bu ekstraksiya prinsipini izah edir və analizin bir-birinə yaxın səthi-aktiv maddə növlərini və izomerləri fərqləndirə bilmədiyini açıq şəkildə bildirir. Onun tətbiq sahəsinə içməli su, səth suları, məişət və sənaye tullantıları daxildir, lakin duzlu sular daxil deyil. Tətbiq sahəsinə dair bu müddəalar məhz həmin metoda aiddir; onları avtomatik olaraq hər bir kommersiya səthi-aktiv maddə testinə şamil etmək olmaz.

Nəticə kalibrləmə materialından asılıdır. Laboratoriya xətti alkilbenzol sulfonat, yəni LAS əsasında kalibrləmə aparırsa, “LAS ilə ifadə edilmiş mg/L” müşahidə olunan cavabı həmin istinad şkalasında göstərir. Bu, cavab verən bütün materialın LAS olduğunu sübut etmir. Müxtəlif laboratoriyaların nəticələrini müqayisə edərkən həmişə kalibrləmə maddəsini və nəticələrin ifadə əsasını soruşun.

Laboratoriya hansı metoda istinad etməlidir?

ABŞ-nin Təmiz Su Qanunu çərçivəsində aparılan testlər üçün qüvvədə olan 40 CFR 136.3 metod cədvəlində səthi-aktiv maddələrin metilen mavisi kolorimetriyası ilə təyini üzrə Standard Methods 5540 C-2021 və ASTM D2330-20 göstərilir. Normativ tələblərə uyğunluğu yoxlayan analiz sifariş etməzdən əvvəl tətbiq olunan icazə sənədini və laboratoriyanın fəaliyyət dairəsini yoxlayın.

EPA 425.1 faydalı tarixi sənəd olaraq qalır, lakin onun köhnə təsdiq müddəası qüvvədə olan cədvəlin yoxlanmasını əvəz etmir. Təkcə “MBAS metodu” yazılması natamam metod istinadıdır: hesabatda metodun nömrəsini və redaksiyasını göstərin.

MBAS-ı səthi-aktiv maddələrin digər kolorimetrik analizlərindən də fərqləndirin. Məsələn, Hach Metod 8028-i kristal bənövşəyi boyadan istifadə edən metod kimi təqdim edir. Nümunə növlərinin və ya nəticələrin ifadə vahidlərinin oxşarlığı iki ekstraksiya üsulunun kimyəvi baxımdan bir-birini əvəz edə biləcəyi demək deyil.

Analizin iş ardıcıllığı: hər qərar hansı mərhələdə verilir

National Environmental Methods Index-də 5540 C-nin xülasəsi turş mühitdə hazırlanmış sulu nümunədən xloroformla üç dəfə ekstraksiyanı, su fazası ilə əks yumanı və 652 nm-də ölçməni təsvir edir. Aşağıdakı iş ardıcıllığı bu əməliyyatların məqsədini izah edir. Reaktiv miqdarları və qəbul meyarları laboratoriyanın nəzarət altında saxlanılan prosedurundan götürülməlidir.

Mərhələ	Nə baş verir	Nəyi qeyd etmək və ya yoxlamaq lazımdır
1. Nümunəni müəyyənləşdirin	Nümunə götürmə nöqtəsini və tələb olunan nümunə fraksiyasını seçin.	Suyun növü, götürülmə vaxtı, görünən bərk hissəciklər və hər hansı ilkin emal.
2. İstinad əsasını hazırlayın	Müəyyən edilmiş standartları və boş nümunələri hazırlayın.	Kalibrləmə maddəsinin kimliyi, qatılığın ifadə əsası və iş diapazonu.
3. İon cütlərini ekstraksiya edin	Hazırlanmış nümunəni müəyyən edilmiş ekstraksiya ardıcıllığı üzrə metilen mavisi və xloroformla təmasa gətirin.	Fazanın düzgün toplanması və ayrılma zamanı yaranan hər hansı çətinlik.
4. Yuyun və ölçün	Ekstraktı su fazası ilə əks yuyun və göstərilən dalğa uzunluğunda absorbansını ölçün.	Yumanın tamlığı, optik küvetin vəziyyəti və cihazın cavabı.
5. Nəticənin etibarlılığını qiymətləndirin	Kalibrləmə və durulaşdırma hesablamalarını tətbiq edin, sonra keyfiyyətə nəzarət göstəricilərini qiymətləndirin.	Hesabat həddi, vahidlər, durulaşdırma əmsalı və matrisa ilə bağlı qeydlər.

Yekun rəqəmin nə dərəcədə şərh edilə bilməsi bu qeydlərdən asılıdır. Düzgün davranış göstərən kalibrləmə əyrisi cihazın standartlara cavabını müəyyən edir. Lakin bu, öz-özlüyündə sənaye tullantı suyunun həmin standartlar kimi davrandığını təsdiqləmir.

Maneə yaradan təsirlər nəticəni artıra və ya azalda bilər

Maneə yaradan təsirlər həm kimyəvi, həm də optik xarakter daşıyır. Əlavə maddələr boyanı ekstrakta daşıya bilər, digər maddələr isə hədəf maddənin bunu etməsinə mane ola bilər. EPA-nın metodla bağlı izahında cavab verən bir neçə üzvi qrup və qeyri-üzvi ion göstərilir. NEMI xülasəsində həmçinin rəqabət aparan kationlar və hissəciklər üzərində adsorbsiya təsvir edilir.

Maneə yaradan təsir və ya şərait	Mümkün təsir	Şərh zamanı yoxlanmalı məqam
Ekstraksiya oluna bilən, metilen mavisi ilə aktiv qarşılıqlı təsirə girən digər birləşmələr	Səthi-aktiv maddəyə aid edilən əlavə siqnal	Bütün cavabı adı konkret göstərilən bir komponentə aid etməkdən çəkinin.
Nitrat və ya xlorid	Həssas prosedurlarda nəticənin yuxarıya doğru sistematik sapması	Matrisanın tərkibini və nəzərdə tutulmuş yuma mərhələsini yoxlayın.
Kation səthi-aktiv maddələr və ya aminlər	Rəqabətli ion cütü əmələgəlməsi nəticəsində cavabın azalması	Qarışıq tərkibləri və əlavə edilmiş standartın aşağı bərpa göstəricisini araşdırın.
Asılı hissəciklər	Adsorbsiya nəticəsində sulu fazanın cavabının azalması	Bərk hissəciklərin mövcud olub-olmadığını və ya çıxarılıb-çıxarılmadığını sənədləşdirin.
Köpük və ya qab səthinə adsorbsiya	Alikvotun artıq ilkin bütöv nümunəni təmsil etməməsi	Nümunənin götürülməsi, qarışdırılması və alt nümunələrin ayrılması qaydasını nəzərdən keçirin.

Xüsusilə faydalı bir nümunə USGS-in öz əvvəlki MBAS prosedurunu araşdırmasından gəlir. Tərkibində nitrat olan, lakin başqa MBAS olmayan keyfiyyətə nəzarət nümunələri müsbət cavab vermişdi. Tədqiqatçılar nitrat və xloridin maneə yaradan təsirini təsdiqləmiş və həlledicinin yuyulması mərhələsini ehtiva edən metod tətbiq etmişdilər. Onlar xəbərdarlıq etmişdilər ki, MBAS ilə nitrat arasında görünən korrelyasiya analitik maneənin özünü əks etdirə bilər.

Bu, müəyyən bir prosedura aid tarixi nəticədir, müasir MBAS nəticələrinin hamısında sistematik sapma olduğuna dair sübut deyil. Buradan çıxan praktik dərs budur: korrelyasiyanı ətraf mühit prosesi kimi izah etməzdən əvvəl onun analizin özündən qaynaqlanıb-qaynaqlanmadığını soruşun.

Nümunələrlə işləməni ölçmənin bir hissəsi hesab edin

Səthi-aktiv maddələr fazalararası sərhədlərdə toplanır. NEMI təlimatı xəbərdarlıq edir ki, köpük altdakı mayedə bu maddələrin miqdarını azalda bilər və aşağı qatılıqlarda qab divarlarına adsorbsiya əhəmiyyət daşıya bilər. Köpüyü səthdən götürüb qalan mayenin toplanmış nümunəyə ekvivalent olduğunu düşünməyin.

İstinad edilən ABŞ normativ çərçivəsində 40 CFR 136.3-ün II cədvəli, onun haşiyə qeydlərinə uyğun olaraq, səthi-aktiv maddə nümunələrinin 6 °C və ya daha aşağı temperatura qədər soyudulmasını və maksimum 48 saat saxlanmasını müəyyən edir. Nümunə götürməzdən əvvəl qabları, daşınmanı və laboratoriyanın nümunələri qəbul etməsini təşkil edin. Düzgün yerinə yetirilmiş ekstraksiya nümunə götürmə və ya saxlama zamanı itirilmiş materialı bərpa edə bilməz.

Rəqəmdən istifadə etməzdən əvvəl keyfiyyətə nəzarət nəticələrini nəzərdən keçirin

40 CFR 136.7-də keyfiyyətə nəzarət müddəaları boş nümunələr, kalibrləmə yoxlamaları, laboratoriya nəzarət nümunələri, matrisaya standart əlavələri və dublikatlar kimi nəzarət vasitələrini göstərir. Onların funksiyaları fərqlidir. Boş nümunə çirklənməni yoxlayır; matrisaya standart əlavəsi əlavə edilmiş istinad materialının həmin nümunədən bərpa edilə bilib-bilmədiyini yoxlayır; dublikat isə təkrarlanmanı qiymətləndirir.

Prosesi müqayisə edən şərti bir nümunəni nəzərdən keçirin: girişdə LAS ilə ifadə edilmiş 1.0 mg/L, çıxışda isə LAS ilə ifadə edilmiş 0.2 mg/L nəticəsi bildirilir. Hesablama hesabatda göstərilən MBAS qatılığının 80% azaldığını göstərir. Bunu səthi-aktiv maddənin 80% uzaqlaşdırılması adlandırmazdan əvvəl nümunələrin müqayisə edilə bilən proses şəraitini təmsil etdiyini, eyni ifadə əsasından istifadə olunduğunu və nəzarət nəticələrinin məqbul olduğunu yoxlayın. Su sərfi dəyişibsə, qatılığın azalması axıdılan kütlənin də 80% azaldığını göstərmir.

Hesabat həddindən aşağı nəticə laboratoriyanın MBAS-ı həmin göstərilən səviyyədən aşağıda etibarlı şəkildə kəmiyyətcə təyin edə bilmədiyini bildirir. Bu, nümunədə səthi-aktiv maddələrin olmadığını və ya onun suyun keyfiyyətinə dair bütün tələblərə cavab verdiyini təsdiqləmir.

Metod seçimi üçün analitik sınaqlarda metilen mavisindən istifadəyə dair bələdçidən başlayın. Laboratoriya hazırlığı üçün müvafiq kimyəvi maddələrlə işləmə və laboratoriya təhlükəsizliyi təlimatından istifadə edin. Qərar ümumi boya cavabını ölçmək əvəzinə konkret bir səthi-aktiv maddənin müəyyənləşdirilməsini tələb edirsə, həmin kimyəvi növə xas analitik metod istəyin.