Мақола
Усули кабуди метилен барои ченкунии сулфид
Усули кабуди метилен барои таҳлили сулфид миқдори сулфидро тавассути табдил додани он ба моддаи рангии кабуд ва чен кардани ҷаббиши рӯшноии ҳосилшуда муайян мекунад. Кабуди метилен маҳсули реаксия аст, ки сигнали таҳлилиро таъмин мекунад. Ба об илова кардани як шиша кабуди метилен ин озмоиш нест.
Қисми душвор аксаран то ба амал омадани реаксия нигоҳ доштани ҳолати намояндагии намуна аст. Хониши дақиқи ҷаббиши рӯшноӣ сулфидеро, ки ҳангоми ҷамъоварӣ хориҷ ё оксид шудааст, барқарор карда наметавонад. Он ҳамчунин сулфиди гидрогени озодро аз дигар захираҳои сулфур, ки ҳангоми омодасозии намуна озод мешаванд, фарқ карда наметавонад.
Ранги кабуд чӣ гуна ҳосил мешавад?
Дар усули EPA 376.2 сулфид дар ҳузури хлориди оҳан(III) бо диметил-п-фенилендиамин реаксия карда, кабуди метилен ҳосил мекунад. Реагентҳои турш шароити ҳосилшавии моддаи рангиро фароҳам меоранд. Сипас асбоб ҷаббиши рӯшноиро дар маҳлули ҳосилшуда чен мекунад.
Нақшаи умумии реаксия чунин аст:
Сулфид + N,N-диметил-п-фенилендиамин + Fe(III), дар шароити турш → кабуди метилен → ченкунии ҷаббиши рӯшноӣ.
Ин нақшаи таҳлилӣ аст, на муодилаи мувозинатшудаи реаксия. Таркиб ва консентратсияи реагентҳо, вақти инкишофи ранг, дарозии мавҷ ва дарозии роҳи оптикӣ бояд аз усули интихобшуда гирифта шаванд.
Ин ҷузъиётро бо ҳам иваз кардан мумкин нест. EPA 376.2 ченкуниро дар 625 nm муқаррар мекунад. Тартиби Hach 8131, ки барои асбоби DR/5000 ҳуҷҷатгузорӣ шудааст, 665 nm-ро истифода мебарад. Қимати дар адабиёт овардашуда барои ҷаббиши рӯшноӣ аз ҷониби кабуди метилен танзимот ва калибронии хоси таҳлили муайянро иваз намекунад.
Пеш аз ҷамъоварӣ фраксияи сулфидро муайян кунед
«Консентратсияи сулфиди гидроген» метавонад ҳадафҳои гуногуни ченкуниро пинҳон кунад. Дар об H₂S-и ҳалшуда ва HS⁻ тавассути химияи кислотаю асос бо ҳам алоқаманданд. Таносуби онҳо ба шароит, аз ҷумла pH, вобаста аст. Турш кардани намуна ин тақсимотро тағйир медиҳад; он тақсимоти аслиро барои мушоҳидаи баъдӣ нигоҳ намедорад.
EPA 376.2 сулфидҳои умумӣ ва ҳалшударо дар намунаҳои муайяни об ва партовҳо фаро мегирад, аммо сулфидҳои дар кислота ҳалнашавандаро истисно мекунад. Аз ин рӯ, «умумӣ» дар гузорише, ки аз ин усул истифода мекунад, набояд ҳамчун тамоми пайвастагиҳои сулфурдори дохили шиша фаҳмида шавад. Сулфат моддаи дигари таҳлилшаванда аст ва сулфиди металлии дар кислота ҳалнашаванда метавонад муайян нашавад.
Пеш аз муқоисаи натиҷаҳои ду озмоишгоҳ пурсед, ки ҳар тартиб кадом фраксияро ҷудо ва муайян кардааст. Ҳамчунин асоси пешниҳоди натиҷаҳоро санҷед: mg/L аз рӯйи сулфур ва mg/L аз рӯйи H₂S ду тарзи гуногуни ифодаи масса мебошанд. Мувофиқати рақамҳо бе мувофиқати воҳидҳо, омодасозӣ ва таърифи моддаи таҳлилшаванда мувофиқати натиҷаҳо нест.
Раванди корӣ, ки ченкуниро ҳифз мекунад
Ҳангоми баррасии раванди пешниҳодшудаи кори озмоишгоҳ аз пайдарпайии зерин истифода баред. Тасвири муқова реаксия ва хониши оптикиро нишон медиҳад; ин ҷадвал қарорҳоеро муайян мекунад, ки пеш аз онҳо қабул мешаванд.
| Марҳила | Пеш аз идома чиро сабт кардан лозим аст | Сабт аз чӣ пешгирӣ мекунад |
|---|---|---|
| Муайян кардан | Матритсаи об, партов ё намунаи биологӣ; фраксияи ҳалшуда ё фраксияи умумии аз рӯйи усул муайяншуда | Муқоисаи моддаҳои гуногуни таҳлилшаванда зери як тамғаи «H₂S» |
| Ҷамъоварӣ кардан | Вақти ҷамъоварӣ, ҳарорат, филтркунӣ, зарф ва тамос бо ҳаво | Ҳамчун оби аслӣ баррасӣ кардани намунаи тағйирёфта |
| Устувор кардан | Тартиби дақиқи нигоҳдорӣ ва фосилаи иҷозатдодашуда | Фарз кардани он ки танҳо хунуккунӣ ҳар намунаро нигоҳ медорад |
| Реаксия гузаронидан | Нусхаи усул, партияи реагент, ҳаҷмҳо ва вақти инкишофи ранг | Якҷо кардани қисмҳои номувофиқи протоколҳои гуногун |
| Чен кардан | Дарозии мавҷ, дарозии роҳи оптикии кювета, намунаи холӣ, стандартҳо ва маҳлулкунӣ | Табдил додани ранг ба консентратсия бе калибронии дуруст |
| Баррасӣ кардан | Санҷишҳои бозёфт, мувофиқати намунаҳои такрорӣ, ҳадди гузоришдиҳӣ ва воҳидҳо | Гузориш додани рақами асбоб бе маҳдудиятҳои таҳлилии он |
Хулосаи NEMI оид ба Standard Methods 4500-S²⁻ D ҳадди ақали тамос бо ҳаво ва ё таҳлили фаврӣ ё нигоҳдории муқарраршуда бо ацетати руҳро талаб мекунад. Тартиби нигоҳдории сулфиди умумӣ дар он ҳамчунин шароити ишқорӣ ва шишаи комилан пуршударо истифода мебарад. Ин талабот қисми усули кор бо намуна мебошанд, на танҳо қоидаҳои умумии кори озмоишгоҳ.
Таъсирҳои халалрасон метавонанд натиҷаи намунаро бардурӯғ паст нишон диҳанд
Ҳамон хулосаи Standard Methods моддаҳои барқароркунандаеро номбар мекунад, ки ҳосилшавии ранги кабудро бозмедоранд, металлҳоеро, ки сулфидҳои ҳалнашавандаи бозёфташон паст ҳосил мекунанд, ва ферросианидро, ки худ ранги кабуд медиҳад. Консентратсияҳои хеле баланди сулфид низ метавонанд реаксияро боздоранд.
Бинобар ин, барои найчаи камранг чанд шарҳ имконпазир аст: сулфиди кам, талафот пеш аз таҳлил, бозёфти нопурра ё боздошта шудани инкишофи ранг. Найчаи тира метавонад ранги халалрасон дошта бошад. Барои ранг ва тирагӣ ислоҳи заминавии дар усул муқарраршуда лозим аст; тарҳ кардани қимати намунаи холии об, ки худсарона интихоб шудааст, ҳатман кофӣ нест.
Санҷиши муфид ин аст, ки ба намунаи намояндагӣ миқдори маълуми сулфид илова карда, онро аз омодасозии дахлдор гузаронед. Агар афзоиши пешбинишуда бозёфт нашавад, матритса ё раванди корӣ бояд таҳқиқ карда шавад. Муқаррароти назорати сифат дар EPA 9030B нишон медиҳанд, ки чаро намунаи матритсавӣ бо иловаи миқдори маълум дар баробари намунаҳои холӣ ва стандартҳои санҷишӣ аз тамоми усул гузаронда мешавад. Иловае, ки танҳо бевосита пеш аз хониш ворид карда мешавад, талафоти пешинаро арзёбӣ карда наметавонад.
Мисол аз шароити саҳроӣ: оби гарм ба протоколи мураттаб халал мерасонад
Таҳқиқоти USGS дар Йеллоустоун, ки дар Open-File Report 2010-1192 гузориш шудааст, ду тартиби кабуди метиленро бо усули электроди интихобии ионӣ дар намунаҳои геотермалии нигоҳдоришуда муқоиса кард.
Натиҷаҳои электрод пайваста баландтар буданд. Муҳаққиқон оксидшавӣ ва хориҷшавии H₂S-ро аз маҳлул ҳамчун мушкилоти намунаҳои гарм муайян карданд. Пешакӣ омехта кардани реагентҳои ранг пеш аз иловаи намуна натиҷаҳои колориметриро каме баландтар дод, аммо мушкили дигар ба вуҷуд овард: реагенти омехташуда зуд вайрон мешуд ва риояи вақт ба манбаи нодақиқӣ табдил ёфт. Ҳафт намуна ҳамчунин тиосулфат доштанд, ки муаллифон консентратсияҳои онро бо эҳтимоли камбаҳодиҳии колориметрӣ алоқаманд донистанд.
Барои обҳои геотермалии худ муаллифон устуворсозии фавриро дар муҳити ишқорӣ бо антиоксидант ва баъдан ченкунӣ бо электрод афзал донистанд. Ин хулосаи мушаххас оид ба интихоби усул барои оби гарм аст, на далели он ки ҳар ченкунии электродӣ аз ҳар таҳлили колориметрӣ беҳтар аст.
Усулро мувофиқи савол интихоб кунед
| Саволи таҳлилӣ | Усуле, ки бояд арзёбӣ шавад | Шарти асосӣ |
|---|---|---|
| Сулфиди ҷудошаванда дар матритсаи муносиби об | Колориметрияи ҳуҷҷатгузоришуда бо кабуди метилен | Фраксияи муқарраршударо нигоҳ доред ва бозёфтро дар матритса нишон диҳед |
| Сулфид дар оби гарми геотермалӣ | Устуворсозии фаврӣ бо раванди санҷидашудаи ченкунии электродӣ | Ҷамъоварӣ ва нигоҳдориро барои ҳарорат ва матритса санҷида тасдиқ кунед |
| Сулфидҳо дар партовҳои ғайриякхела ё моддаҳои сахт | Омодасозии хоси фраксия, ба монанди EPA 9030B, бо усули муайянкунии дар он зикршуда | Бозёфти фраксияи дар кислота ҳалнашаванда метавонад нопурра монад; истихроҷи пурраро фарз накунед |
| Сулфиди озод дар муқоиса бо захираҳои дар кислота ноустувор дар намунаҳои биологӣ | Ба дом гирифтани интихобӣ ё ҳосилкунии ҳосилаи химиявӣ бо ҷудосозӣ | Муайян кунед, ки кадом захираи сулфур сигнали ченшавандаро ба вуҷуд меорад |
Ин фарқият дар намунаҳои биологӣ назаррас аст. Дар таҳқиқоти озмоишгоҳӣ ва плазмаи мушҳо, ки Шен ва ҳамкоронаш соли 2011 гузаронданд, ченкуниҳо бо кабуди метилен аз сабаби ранги заминавӣ, ҳассосият ва сулфури дар кислота ноустувор, ки ҳангоми омодасозӣ озод мешуд, маҳдуд буданд. Усули монобромобиман/HPLC-и онҳо ҳосилаи сулфидро ҷудо карда, дар шароити санҷидашуда консентратсияҳои пасттарро ошкор намуд. Ин кор санҷиши эътиборнокии таҳлилӣ буд, на ҳадди ташхиси клиникӣ ё далели таъсири табобат.
Калибронӣ ва озмоишҳои ҳамном
Бо стандартҳои сулфиди дар тартиб муайяншуда калибронӣ кунед ва ҳамон шароити реаксия ва оптикиро истифода баред, ки барои намунаҳо истифода мешавад. Пеш аз табдил додани ҷаббиши рӯшноии намуна ба консентратсия, натиҷаҳои намунаи холӣ ва стандартҳои санҷиширо баррасӣ кунед. Каҷи дурусти калибронӣ робитаро барои он стандартҳо муқаррар мекунад; бозёфт дар намуна муайян мекунад, ки оё ин робита дар матритса низ нигоҳ дошта мешавад.
Дар охир, озмоиши MBAS барои моддаҳои сатҳфаъоли анионӣ кабуди метиленро ба таври дигар истифода мебарад. Дар EPA 425.1 моддаи рангии мавҷуда бо моддаҳои сатҳфаъол пайваст шуда, ба фазаи органикӣ истихроҷ мешавад. Колориметрияи сулфид моддаи рангиро ҳосил мекунад. Ҳеҷ яке аз ин тартибҳои таҳлилӣ дастури коркарди об нест. Пеш аз интихоби реагент ё тафсири ранги кабуд моддаи таҳлилшаванда ва реаксияро муайян кунед.