Grein
Metýlenblátt-hátturin til sulfidmáting
Metýlenblátt-hátturin til sulfidmáting mátar sulfid við at umskapa tað til eitt blátt litevni og máta absorbansin, sum kemur av hesum. Metýlenblátt er hvarvevnið, ið verður myndað og ber greiningarteknið. At stoyta eina fløsku av metýlenbláum í vatn er ikki henda royndin.
Tað torføra er ofta at tryggja, at sýnið framvegis er umboðandi, tá ið hvarvið fer fram. Ein neyv absorbansmáting kann ikki endurvinna sulfid, sum er farið úr sýninum ella er oxiderað undir sýnistøkuni. Hon kann heldur ikki skilja frítt hydrogensulfid frá øðrum svávulfraktiónum, ið verða loystar úr sýninum undir fyrireikingini.
Hvat myndar bláa litin?
Í EPA-hátti 376.2 hvarvast sulfid við dimetýl-p-fenylendiamin í nærveru av jarn(III)kloridi og myndar metýlenblátt. Súru hvarvevnini skapa umstøðurnar fyri litmyndingini. Tólið mátar síðani ljóssogið í loysnini, sum verður myndað.
Hvarvið kann í høvuðsheitum lýsast soleiðis:
Sulfid + N,N-dimethyl-p-phenylenediamine + Fe(III), undir súrum umstøðum → metýlenblátt → absorbansmáting.
Hetta er ein skematisk lýsing av greiningini, ikki ein javnað hvarvlíkning. Samanseting og styrki hjá hvarvevnunum, litmenningartíð, aldulongd og ljósleið skulu takast úr tí valda háttinum.
Hesir smálutir kunnu ikki býtast um eftir vild. EPA 376.2 ásetur máting við 625 nm. Hach 8131-mannagongdin, sum er skjalfest fyri DR/5000-tólið, nýtir 665 nm. Eitt virði úr fakbókmentum fyri absorbansin hjá metýlenbláum kemur ikki í staðin fyri stillingarnar og kalibreringina, sum hoyra til eina ávísa greining.
Áset sulfidfraktiónina, áðrenn sýnið verður tikið
„Styrki av hydrogensulfidi“ kann fjala ymisk mátingarendamál. Í vatni eru upployst H₂S og HS⁻ knýtt at hvørjum øðrum gjøgnum sýru-basu-javnvágina. Lutfallið millum tey veldst um umstøðurnar, eitt nú pH. At gera eitt sýni súrt broytir hetta lutfallið; tað varðveitir ikki upprunaliga lutfallið til seinni kanning.
EPA 376.2 fevnir um samlað og upployst sulfid í ávísum vatn- og burturkastssýnum, men fevnir ikki um sulfid, ið ikki loysast upp í sýru. Tí má „samlað“ í eini frágreiðing, sum nýtir henda háttin, ikki skiljast sum øll svávulhaldandi sambond í fløskuni. Sulfat er eitt annað greiningarevni, og eitt metalsulfid, sum ikki loysist upp í sýru, kann verða ómátað.
Áðrenn tú samanber úrslit frá tveimum starvsstovum, spyr, hvørja fraktión hvør mannagongd endurvann. Kanna eisini, hvørjum grundarlagi úrslitini eru uppgivin á: mg/L sum svávul og mg/L sum H₂S eru ymiskir mátar at uppgeva massa. Sama tal merkir ikki samsvar, um eindir, fyrireiking og allýsing av greiningarevninum ikki eisini samsvara.
Ein arbeiðsgongd, sum verjir mátingina
Nýt hesa raðfylgju, tá ið tú metir um eina ætlaða arbeiðsgongd á starvsstovuni. Forsíðumyndin vísir hvarvið og ljósbaseraðu mátingina; henda talvan vísir avgerðirnar, sum koma undan teimum.
| Stig | Skráset, áðrenn farið verður víðari | Hvat skrásetingin fyribyrgir |
|---|---|---|
| Allýs | Vatn-, burturkasts- ella lívfrøðilig matrisa; upployst ella samlað fraktión sum allýst í háttinum | At ymisk greiningarevni verða samanborin undir sama „H₂S“-heiti |
| Tak sýni | Sýnistøkutíð, hitastig, filtrering, ílat og samband við luft | At eitt broytt sýni verður viðgjørt sum upprunaliga vatnið |
| Støðga | Neyv varðveitingarmannagongd og loyvd bíðitíð | At gingið verður út frá, at køling einsamøll varðveitir øll sýni |
| Lat hvarvast | Útgáva av háttinum, framleiðslulota hjá hvarvevnum, rúmd og litmenningartíð | At ósambæriligir partar úr ymiskum mannagongdum verða settir saman |
| Máta | Aldulongd, ljósleið í mátingarkyvetti, blindroynd, standardar og tynning | At litur verður umroknaður til styrki uttan røttu kalibreringina |
| Eftirkanna | Endurvinningareftirlit, samsvar millum tvíroyndir, fráboðanarmark og eindir | At eitt tal frá tólinum verður fráboðað uttan greiningarligu avmarkingar tess |
NEMI-samandrátturin av Standard Methods 4500-S²⁻ D krevur minst møguliga lufting og annaðhvørt greining beinanvegin ella ávísa varðveiting við sinkacetati. Varðveitingarmannagongdin fyri samlað sulfid nýtir eisini basiskar umstøður og eina heilt fulla fløsku. Hesi krøv eru partur av sýnisháttinum, ikki bara av vanligum arbeiðsreglum á starvsstovuni.
Órógvandi ávirkanir kunnu fáa eitt sýni at tykjast hava ov lítið sulfid
Sami samandráttur av Standard Methods nevnir reduktiónsevni, sum tálma bláu litmyndingini, metal, sum mynda óupploysilig sulfid við lágari endurvinning, og ferrocyanid, sum sjálvt myndar bláan lit. Sera høgur sulfidstyrki kann eisini tálma hvarvinum.
Tí kann eitt ljósalitt royndarglas hava fleiri frágreiðingar: lítið sulfid, tap undan greining, ófullfíggjað endurvinning ella tálmað litmenning. Eitt myrkt royndarglas kann innihalda órógvandi lit. Litur og grugg krevja ta bakgrundarrætting, sum hátturin ásetur; tað er ikki altíð nóg mikið at draga virðið frá eini tilvildarligari vatnblindroynd frá.
Ein gagnlig eftirkanning er at seta eina kenda nøgd av sulfidi í eitt umboðandi sýni og lata tað fara gjøgnum viðkomandi fyrireiking. Verður væntaði vøksturin ikki endurvunnin, má matrisa ella arbeiðsgongd kannast nærri. Góðskueftirlitsásetingarnar í EPA 9030B vísa, hví eitt sýni við kendari tilseting verður viðgjørt gjøgnum allan háttin saman við blindroyndum og eftirlitsstandardum. Ein tilseting, sum verður gjørd beint undan mátingini, kann ikki meta um tap, ið er hent fyrr.
Eitt dømi úr felti: heitt vatn ger eina væl skipaða mannagongd ófullnøgjandi
USGS-kanningin úr Yellowstone, lýst í Open-File Report 2010-1192, samanbar tvær mannagongdir við metýlenbláum við ein hátt við jónselektivari elektrodu á varðveittum jarðhitasýnum.
Elektroduúrslitini vóru støðugt hægri. Granskararnir staðfestu, at oxidering og avgassing av H₂S vóru trupulleikar við heitum sýnum. At blanda lithvarvevnini, áðrenn sýnið varð sett í, gav eitt sindur hægri kolorimetrisk úrslit, men elvdi til ein annan trupulleika: blandaða hvarvevnið varð skjótt niðurbrotið, so tíðarfestingin gjørdist ein kelda til óneyvleika. Sjey sýni innihildu eisini thiosulfat við styrkjum, sum høvundarnir knýttu at sannlíkari kolorimetriskari undirmeting.
Fyri sítt jarðhitavatn mæltu høvundarnir heldur til beinanvegin at støðga sýnunum undir basiskum umstøðum við antioxidanti og síðani máta við elektrodu. Hetta er ein ítøkilig niðurstøða um val av hátti til heitt vatn, ikki prógv fyri, at allar elektrodumátingar eru betri enn allar kolorimetriskar greiningar.
Vel háttin eftir spurninginum
| Greiningarspurningur | Háttur at meta um | Høvuðsfyrivarni |
|---|---|---|
| Endurvinnandi sulfid í hóskandi vatnmatrisu | Skjalfest kolorimetri við metýlenbláum | Varðveit ta ásettu fraktiónina og vís á endurvinning úr matrisuni |
| Sulfid í heitum jarðhitavatni | Støðging beinanvegin við eini sannprógvaðari arbeiðsgongd við elektrodu | Sannprógva sýnistøku og varðveiting fyri hitastigið og matrisuna |
| Sulfid í óeins samansettum burturkasti ella føstum evnum | Fraktiónssértøk fyrireiking, eitt nú EPA 9030B, við tí ásetta mátingarháttinum | Endurvinning av sulfidi, ið ikki loysist upp í sýru, kann framvegis vera ófullfíggjað; gang ikki út frá, at alt verður útdrigið |
| Frítt sulfid samanborið við sýruviðkvæmar fraktiónir í lívfrøðiligum sýnum | Selektiv binding ella derivatisering við sundurskiljing | Staðfest, hvør svávulfraktión myndar tað mátaða teknið |
Lívfrøðiligi munurin er týðandi. Í starvsstovu- og músaplasmakanningini hjá Shen og starvsfeløgum frá 2011 vóru mátingar við metýlenbláum avmarkaðar av bakgrundarliti, viðkvæmi og sýruviðkvomum svávuli, sum varð loyst úr sýnunum undir fyrireikingini. Monobromobimane/HPLC-háttur teirra skildi eitt sulfidderivat frá og ávísti lægri styrkir undir teimum kannaðu umstøðunum. Hetta var arbeiði við at sannprógva ein greiningarhátt, ikki eitt kliniskt diagnostiskt markvirði ella prógv fyri viðgerðarvirknaði.
Kalibrering og royndir við líknandi nøvnum
Kalibrera við sulfidstandardunum, sum mannagongdin ásetur, undir somu hvarv- og ljósumstøðum sum sýnini. Eftirkanna úrslitini frá blindroyndini og eftirlitsstandardunum, áðrenn absorbansur hjá sýnunum verður umroknaður. Ein rein kalibreringskurva staðfestir eitt samband fyri hesar standardar; endurvinning úr sýnunum staðfestir, um hetta sambandið heldur í matrisuni.
At enda nýtir MBAS-royndin fyri anióniskum yvirflatuvirknum evnum metýlenblátt á annan hátt. Í EPA 425.1 bindur litevni, sum longu er til staðar, seg at yvirflatuvirknum evnum og verður útdrigið í ein lívrønan fasa. Sulfidkolorimetri myndar litevnið. Hvørgin greiningarmannagongdin er ein leiðbeining til vatnviðgerð. Staðfest greiningarevnið og hvarvið, áðrenn tú velur hvarvevni ella tulkar bláa litin.