Нийтлэл
Метилений хөхийн тунадас ба талст: найрлагын асуудлыг шийдвэрлэх гарын авлага
Даваа гарагт тунгалаг байсан уусмал баасан гарагт талсттай болсон байж болно. Эсвэл хүчтэй хутгасан ч нунтаг бүрэн уусахгүй байж болно. Эсвэл хоёр тунгалаг шингэнийг нийлүүлмэгц булингартдаг. Эдгээрийг бүгдийг нь метилений хөхийн тунадас гэж нэрлэдэг ч шалтгаан, шийдэл нь өөр өөр асуудлууд юм.
Гадаад төрхийг онош гэж үзэх нь алдаа. Нүдэнд харагдах хатуу хэсгүүд зөвхөн нэг асуултад хариулна: тусдаа хатуу фаз байна. Ямар хатуу бодис болох, яагаад үүссэн, яах ёстой зэрэг бусад бүх асуултын хариуг үүссэн хугацаа, найрлага, уусгагч болон тухайн бүтээгдэхүүний шошгонд заасан харьцах шаардлагаас олох хэрэгтэй.
Уусах чанар дээд хязгаарыг тогтооно
Асуудлыг шийдвэрлэх бүрдээ нэг ижил шалгалтаас эхлэх хэрэгтэй: энэ бэлдмэл тухайн уусгагчид, тухайн температурт уусах чанарын хязгаарт хэр ойр байна вэ?
Хлоридын давсны цэвэр усан дахь уусах чанарыг PubChem дахь метилений хөхийн бүртгэлд 25 C-д ойролцоогоор 43.6 mg/mL гэж нэгтгэн мэдээлсэн байдаг. Өөр нэг туршилтын өгөгдөлд ижил температурт 43.2 g/L гэж хэмжсэн бөгөөд уусалтын энтальпи нь их эерэг утгатай байжээ. Энэ нь халаахад уусах чанар огцом нэмэгдэж, хөргөхөд огцом буурдаг гэсэн үг. Тэр өгөгдөлд ханасан концентраци 5 C-д ойролцоогоор 19 g/L, 25 C-д 43 g/L, 45 C-д 84 g/L байсан.
Эдгээр тоог үзүүлэлтийн шаардлага болгон эшлэхээс өмнө хоёр зүйлийг анхаарах хэрэгтэй. Нэгдүгээрт, PubChem дахь тригидрат хэлбэрийн бүртгэлд өрөөний температурын орчимд дор хаяж 100 mg/mL гэсэн өөр нэгтгэсэн утга бий. Энэ нь өөр эх сурвалжаас, нэрлэсэн хэлбэрээрээ өөр хатуу бодист хамаарсан утга юм. Эдгээр хоёр тоог нэгтгэн ганц үнэн утга гэж үзэж болохгүй. Хоёрдугаарт, талст бүтцийн судалгаагаар метилений хөхийн таван ялгаатай гидрат фаз илэрсэн боловч дан, цэвэр тригидрат фаз олдоогүй. Гэсэн ч тригидрат нь фармакопейн болон бүтээгдэхүүний тогтсон нэршил хэвээр байна. Энгийнээр хэлбэл, жинлэж авсан хатуу бодис тань шошгонд нэрлэсний яг тэр хэлбэр биш байж болно. Бодит уусах чанар нь зөвхөн нэрээс бус, бодит хатуу бодис болон уусгагчаас хамаарна. Гидратын нэршлийн цаана орших хатуу хэлбэрүүд нь фармакопейн нэршил болон талст бүтэц яагаад зөрж болохыг тайлбарладаг.
Харьцуулбал, бэлэн эмийн бүтээгдэхүүн PROVAYBLUE нь 5 mg/mL уусмал бөгөөд энэ нь цэвэр усан дахь дээд хязгаараас хавьгүй бага. Ийм концентрацитай, зөв хадгалсан уусмалд метилений хөхийн талст нүдэнд харагдаж байвал үүнийг энгийн тэнцвэрийн ханалтаар тайлбарлах боломжгүй. Температурын өмнөх өөрчлөлт, нэмсэн бүрэлдэхүүн эсвэл будагч бодисоос өөр эх үүсвэртэй тоосонцор зэрэг бусад боломжийг авч үзэх шаардлагатай.
Үүссэн хугацаа нь ялгах эхний шалгуур
Тайлбар хайхаасаа өмнө хатуу хэсгүүд хэзээ үүссэнийг дараах гурван үйл явдалтай харьцуулан тэмдэглээрэй: нунтаг уусгагчтай анх хүрэлцсэн үе, хөдөлгөөнгүй байлгасан эсвэл хөргөсөн хугацаа, хоёр дахь бүрэлдэхүүнийг нэмсэн үе. Зөвхөн энэ цаг хугацааны дараалал ихэнх тохиолдлыг ялгахад хангалттай.
| Ажиглалт ба үүссэн хугацаа | Найрлага ба уусгагчийн нөхцөл | Болзошгүй механизм | Шошго эсвэл харьцах зааврын шалгалт | Дараагийн алхам |
|---|---|---|---|---|
| Эхнээсээ хатуу хэсэгтэй; нунтаг бүрэн уусаж тунгалаг болохгүй | Концентраци нь бодит уусах чанарын хязгаарт ойр эсвэл түүнээс их; тухайн хатуу хэлбэрт тохироогүй уусгагч; уусгах хугацаа хангалтгүй | Хадгалалтын асуудал биш, дутуу уусалт | Жинлэсэн хатуу бодисын хэлбэр, зорьсон концентраци, уусгагчийг баталгаажуулсан аргачлалтай тулган шалгах | Баталгаажуулсан аргачлалын дагуу концентрацийг бууруулах эсвэл уусгагчийг солих; ууссан хэсгийг нүдээр бус, тоон шинжилгээгээр баталгаажуулах |
| Эхэндээ тунгалаг, хөдөлгөөнгүй байлгах эсвэл хөргөсний дараа талст эсвэл булингар үүсэх | Өтгөн усан нөөц уусмал; хүйтэн өрөө эсвэл хөргөгчинд хадгалсан | Хэт ханалт, дараа нь хожуу эхэлсэн талстын цөм үүсэлт | Шошгон дээрх хадгалах температурыг шалгах; эмийн бүтээгдэхүүний шошгонд заасан хадгалалт, харьцах шаардлага нь 20 to 25 C бөгөөд хөргөх, хөлдөөхийг хориглодог | Зөвхөн аргачлал зөвшөөрсөн тохиолдолд бүлээсгэх; үгүй бол бага концентрацитайгаар шинээр бэлтгэж, шошгонд заасан температурт байлгах |
| Хоёр шингэнийг нийлүүлэхэд булингар эсвэл тоосонцор үүсэх | Хлорид агуулсан шингэлэгч, ялангуяа 0.9% давсны уусмал; өөр эмийн бүтээгдэхүүнтэй хольсон | Үл нийцэл эсвэл давсаар тунадасжих | PROVAYBLUE-ийн хэрэглэх зааварт шингэлэх шаардлагатай үед 5% декстрозоор шингэлэхийг зааж, хлорид уусах чанарыг бууруулдгийг анхааруулсан; тоосонцор байгаа эсэхийг шалгах | Үйлдлийг зогсоож, хольцыг тусгаарлах; тоосонцортой тарилгын бэлдмэлийг шүүгээд хэрэглэж болохгүй; шингэлэлт болон нийцлийг шалгах ажиллагаан дахь нэмэх дарааллыг хянах |
| Тунадасгүй боловч хөх өнгө бүдгэрэх | Аскорбины хүчил зэрэг ангижруулагч байгаа; хүчилтөрөгчийг зайлуулаад дахин оруулсан | Тунадасжилт биш, өнгөгүй лейко хэлбэрт шилжих исэлдэн ангижрах хувирал | Бүрэлдэхүүний жагсаалтад ангижруулагч эсвэл исэлдүүлэгч бодис байгаа эсэхийг шалгах | Тоосонцрын шинжилгээний оронд спектроскопиор баталгаажуулах (метилений хөхийн үзэгдэх мужийн шингээлтийн зурвас эрс буурах); уусах чанарын бус, химийн асуудал гэж үзэх |
| Нээгээгүй, зөв хадгалсан эмийн флаконд тоосонцор байх | Хугацаа нь дуусаагүй, шингэлээгүй бэлэн 5 mg/mL бүтээгдэхүүн | Гаднын эсвэл савнаас үүссэн тоосонцор, эсвэл бүтээгдэхүүний гэмтэл; энгийн ханалт биш | Хэрэглэхийн өмнө тоосонцор болон өнгөний өөрчлөлтийг шалгах шошгын зааврыг дагах | Тухайн нэгжийг хорионд тусгаарлаж, бүтээгдэхүүний гомдол шийдвэрлэх журмыг дагах; шинжилгээгээр бодисын мөн чанарыг гадаад төрхөөс нь ялгах тухай тайлбарласан ёсоор, зөвхөн харагдах байдлаар тоосонцрыг тодорхойлох боломжгүй |
Бэлтгэлийн алдаа: эхний минутаас хатуу хэсэгтэй байх
Огт уусахгүй нунтаг нь хадгалалтын бус, бэлтгэлийн асуудлыг заана. Түгээмэл шалтгаан нь сонгосон уусгагч дахь бодит уусах чанараас давсан концентраци, ижил гэж үзсэн боловч үнэндээ өөр уусгагч, хангалттай хугацаа өгөөгүй явдал юм.
Этанол нь уусгагчтай холбоотой эндүүрлийг харуулдаг. Метилений хөхийг этанолд уусдаг гэж тодорхойлох нь туршилтаар тогтоосон өргөн хүрээний ялгааг далдалдаг бөгөөд хуучны лавлахуудад тригидратыг спиртэд зөвхөн бага зэрэг уусдаг гэж тэмдэглэсэн байдаг. Дээр дурдсан температурын өгөгдөлд 25 C-д этанолд ойролцоогоор 37 g/L, усанд 43 g/L ууссан бөгөөд хоёулаа температураас хүчтэй хамаарч өөрчлөгдөж байв. Аргачлалыг дахин баталгаажуулалгүйгээр өөр уусгагч эсвэл өөр температурт шилжүүлэхэд энэ хязгаарыг анзааралгүй давж болно.
Молекулуудын нэгдэх үзэгдэл илүү нарийн эндүүрэл үүсгэдэг. Метилений хөх усанд өөр хоорондоо нэгдэж димер болон илүү том агрегат үүсгэдэг. Мономерын шингээлт 665 nm орчимд, агрегатын шингээлтийн хувь нэмэр 605 to 612 nm орчимд байдаг. Тиймээс өтгөн уусмал физикийн хувьд тунгалаг хэвээр атлаа өнгө эсвэл спектр нь өөрчлөгдөж болно. Димер үүсэх нь метилений хөх тунадасжиж буй хэрэг биш. Спектрийн шилжилт бүрийг удахгүй талстжихын шинж гэж үзвэл эрчимтэй шүүх зэрэг буруу асуудалд чиглэсэн арга хэмжээ авахад хүргэнэ.
Хадгалалтын өөрчлөлт: эхлээд тунгалаг, дараа нь талсттай
Эхэндээ тунгалаг байсан уусмалд хожим талст суух нь хэт ханалтын шинж юм. Бүлээн шингэнд хүйтэн шингэнээс илүү их будагч бодис уусна. Дулаанаар бэлтгээд хүйтэн өрөө эсвэл хөргөгчинд шилжүүлсэн өтгөн нөөц уусмал талстын цөм үүсэж эхлэхээс өмнө хэдэн цагийн турш метастабиль, тунгалаг төлөвт байж болно. Эхний цөм үүсмэгц талстжилт хурдан явагдаж болох тул өөрчлөлт гэнэт болсон мэт харагддаг.
Энд шошгонд заасан харьцах шаардлага чухал үүрэгтэй. Эмийн бүтээгдэхүүний шошгонд 20 to 25 C-д хадгалах, 15 ба 30 C-ийн хооронд түр хэлбэлзэхийг зөвшөөрөх, гэрлээс хамгаалах, хөргөгчинд хадгалах болон хөлдөөхийг тодорхой хориглосон байдаг. Тийм бүтээгдэхүүнд үүссэн тоосонцрыг судлахдаа химийн асуудлаас өмнө температурын түүхийг шалгах хэрэгтэй. Хөргөхийг хориглосон бүтээгдэхүүнийг хүйтэнд хадгалах нь харьцах заавраас хазайсан үйлдэл бөгөөд засах арга нь флаконыг сэргээх оролдлого бус, журмыг зөв мөрдөх явдал юм.
Гидратын шинж чанар нь хадгалалтын явцад аажим өөрчлөлт нэмэгдүүлж болно. Хатуу бодис олон гидрат фазтай байж болох тул суспенз эсвэл бараг бүрэн ууссан бэлдмэлийг хөдөлгөөнгүй байлгахад хатуу хэлбэрүүд хоорондоо хувирч, ууссан хэвээр үлдэх хэмжээг өөрчилж болно. Энэ нь шингэрүүлсэн бэлэн бүтээгдэхүүнээс илүүтэй, ханалтын ойролцоо бэлтгэж хэдэн долоо хоног хадгалсан лабораторийн нөөц уусмалд чухал.
Үл нийцэл: холисны дараа үүсэх хатуу хэсгүүд
Хоёр бүрэлдэхүүнийг нийлүүлсний дараа булингар үүсвэл зөвхөн будагч бодисыг бус, тэдгээрийн хослолыг сэжиглээрэй. Хамгийн сайн баримтжуулсан тохиолдол нь хлорид юм. Хлорид уусах чанарыг бууруулдаг тул хэрэглэх зааварт натрийн хлоридын уусмалыг шингэлэгч болгон ашиглахаас зайлсхийдэг бөгөөд Австралийн бүтээгдэхүүний мэдээлэлд 0.9% давсны уусмалтай тунадас үүсдэг гэж тэмдэглэсэн. Механизмын судалгаанууд хлоридоос хамаарах агрегат үүсэлт болон давсаар тунадасжих тайлбарыг дэмждэг: нэмсэн давс нэгдлийн тэнцвэрийг том агрегат үүсэх чиглэлд шилжүүлж, хлоридын агууламж их үед агрегатууд уусмалаас ялгардаг. Иймээс давсны уусмал нь зүгээр л урвалд оролцдоггүй ионтой ус биш. Энэ бол уусах чанарын дээд хязгаар нь бага өөр уусгагч юм.
Бусад үл нийцлийг лабораторийн аман туршлагаар бус, бүтээгдэхүүний мэдээлэлд баримтжуулсан байдаг: идэмхий шүлтүүд, иодидууд, дихроматууд, исэлдүүлэгч болон ангижруулагч бодисууд. Мөн олон органик бус давстай давхар давс үүсдэгийг тэмдэглэсэн байдаг. Хүчтэй шүлтлэг орчин зөвхөн тунадас үүсгээд зогсохгүй; 0.1 M шүлтэд будагч бодис химийн хувиралд орж, голчлон метилений нил ягаан болж хувирдаг. Энэ нь задрал бөгөөд уусах чанарт нөлөөлөх ямар ч арга анхны нэгдлийг сэргээхгүй.
Аскорбины хүчлийн эндүүрэл: өнгө бүдгэрэх нь тунадасжилт биш
Хамгийн итгэлтэй атлаа буруу дүгнэлтэд хүргэдэг тул нэг тохиолдлыг тусад нь авч үзэх хэрэгтэй. Аскорбины хүчил хөх өнгөтэй метилений хөхийг бараг өнгөгүй лейко хэлбэрт ангижруулдаг бөгөөд хүчилтөрөгч энэ өөрчлөлтийг буцааж чадна. Шинжилгээний аргууд чухам энэ өнгө бүдгэрэлтийг ашиглан микромоляр түвшний аскорбатыг тоон хэмжээгээр тодорхойлдог. Ангижруулагчийн орчимд хөх уусмал тунадасгүйгээр цайвар болсон бол исэлдэн ангижрах хувирал явагдсан байна. Үүнийг уусмал дахь метилений хөхийн талст гэж нэрлэх нь судалгааг шүүлтүүр, уусгагч руу чиглүүлдэг. Харин зөв арга хэрэгсэл нь спектрофотометр болон бүрэлдэхүүний жагсаалтыг шалгах явдал юм.
Эсрэг тал нь ч мөн хүчинтэй. Хөх өнгөө хадгалсан бодит тоосонцор байвал шинжилгээгээр өөрөөр нотлоогүй л бол физик фазын асуудал гэж үзнэ. Өнгөний өөрчлөлт боломжит шалтгаануудыг цөөлдөг боловч эцсийн дүгнэлт болдоггүй.
Гадаад төрх юу хэлж чадахгүй вэ
Энэ гарын авлагын хязгаарыг хоёр зүйл тодорхойлно. Нэгдүгээрт, эмийн бүтээгдэхүүнд харагдах тоосонцрыг зөвхөн хараад будагч бодисын талст гэж тодорхойлох боломжгүй. Савнаас гаралтай материал болон гаднын тоосонцор байх боломжийг мөн авч үзэх ёстой. Тиймээс шошгонд өвчтөний дэргэд бодисыг тодорхойлох бус, шалгаж үзээд шаардлага хангахгүйг хэрэглэхгүй байхыг заадаг. Хоёрдугаарт, энэ гарын авлага тарилгын бэлдмэл найруулах заавар өгөхгүй. Шингэлэгч, нэмэх дараалал, найруулсны дараах хэрэглэх хугацааны асуудлыг бүтээгдэхүүний шошго, эмийн сангийн журам, холбогдох найруулгын стандартын дагуу шийдвэрлэх ёстой болохоос асуудал шийдвэрлэх нийтлэлээс авах ёсгүй.
Ашиглах загварыг нэгтгэн хэлбэл: уусах чанар дээд хязгаарыг тогтооно; концентраци, температур хэт ханалтын эрсдэлийг тогтооно; хлорид болон ионы хүч молекулуудын нэгдлийг давсаар тунадасжих чиглэлд түлхэнэ; димерүүд тунадас үүсгэлгүй бий болдог; ангижруулагчид ямар ч хатуу бодис үүсгэлгүй хөх өнгийг арилгаж чадна. Ажиглалтаа хүснэгтийн цаг хугацааны дараалалтай тулгаж, найрлага болон шошгыг шалгавал метилений хөхийн тунадасжилтын ихэнх тохиолдол учир битүүлэг байхаа болино.