Metilsarkanais un metilēnzilais: kā darbojas Taširo indikators

Taširo jauktais indikators apvieno metilsarkano un metilēnzilo, lai skābes–bāzes titrēšanas rezultātu būtu vieglāk nolasīt. Metilsarkanais nodrošina no pH atkarīgo reakciju; metilēnzilais maina iegūto krāsu kontrastu. Pāreju no zaļas uz violetu krāsu šajā maisījumā nevajadzētu interpretēt kā zilās krāsvielas raksturīgo reducēšanos līdz bezkrāsainai formai.

Sastāvam ir nozīme. Nosaukums uz pudeles norāda uz indikatoru saimi, taču laboratorijai joprojām ir vajadzīgs sastāva apraksts, dokumentēta krāsu pāreja un metode, kas nosaka, kad pārtraukt titranta pievienošanu.

Katras krāsvielas loma

Metilsarkanais ir skābes–bāzes indikators. Tā protonētajai un deprotonētajai formai ir atšķirīga absorbcija redzamās gaismas diapazonā, tāpēc, mainoties pH un līdz ar to šo formu proporcijām, mainās krāsa. Piemēram, savam metilsarkanā reaģentam Sigma-Aldrich norāda pāreju no rozā uz dzeltenu krāsu pH 4.2–6.2 diapazonā.

Zila komponenta pievienošana maina acij redzamo: sarkanīgā puse izskatās violetāka, savukārt dzeltenīgā puse kopā ar zilo izskatās zaļa. To bieži sauc par indikatora ekranēšanu. Ir svarīgi nošķirt komponentu, kas reaģē uz skābumu, no komponenta, kas maina šīs reakcijas vizuālo izpausmi. Krāsvielu sajaukšana nepārvērš metilēnzilo par universālu pH mērītāju.

Pirms krāsas interpretēšanas salīdziniet šīs trīs situācijas:

Pēdējā rinda apraksta citu eksperimentu. Oksfordas zilās pudeles demonstrējumā glikoze sārmainā vidē reducē metilēnzilo līdz bezkrāsainai formai, un ievadītais skābeklis atjauno zilo krāsu. Šie apstākļi izskaidro oksidēšanās–reducēšanās ciklu, nevis Taširo indikatora paredzēto skābes–bāzes rādījumu. Šī atšķirība plašāk aplūkota metilēnzilā oksidēšanās–reducēšanās ķīmijā.

Dokumentēts sastāvs un tā krāsu pārejas virziens

ITW Reagents produkta 282430 tehniskās datu lapas 5. izdevumā, kas datēts ar 2018. gada oktobri, norādīti 100 mg metilsarkanā un 50 mg metilēnzilā, 10.4 mL ūdens un absolūtais etanols tādā daudzumā, lai iegūtu 100 mL. Produkts ir paredzēts amonjaka titrēšanai, un datu lapā dokumentēta sarkanvioleta krāsa pie pH 4.4 un zaļa krāsa pie pH 5.8.

Tas dod šādu konkrētajam sastāvam raksturīgu shēmu:

pH 4.4, sarkanviolets → pH palielinās → pH 5.8, zaļš

pH 5.8, zaļš → pH samazinās → pH 4.4, sarkanviolets

Bulta apraksta virzienu indikatora pārejas intervālā. Tā nenosaka nevienu intervāla galu par titrēšanas pārtraukšanas punktu visās analīzēs. Datu lapā nav norādīts precīzs pelēkās krāsas beigu punkts, tāpēc no šīs specifikācijas nevar iegūt universālu pelēkās krāsas punktam atbilstošu pH vērtību.

Ņemiet vērā arī to, ka zaļā krāsa pie pH 5.8 parastos ūdens šķīduma apstākļos joprojām atbilst skābai videi. Krāsu vienkārša apzīmēšana kā “skāba” un “sārmaina” var šo faktu aizēnot: zaļā puse ir pārejas puse ar augstāku pH, nevis pierādījums tam, ka parauga pH ir virs 7.

Ko patiesībā mēra amonjaka titrēšanā

Indikators norāda, kad nolasīt biretes rādījumu. Analizējamās vielas daudzumu nosaka pēc izmērītā titranta patēriņa, tā standartizētās koncentrācijas un reakcijas stehiometrijas. Intensīvāka zaļā krāsa pati par sevi nenorāda uz lielāku amonjaka daudzumu.

Kā konkrētu metodes piemēru var minēt vēsturisko EPA metodi 350.2, ko pārpublicējusi NEMI: tajā amonjaku destilē borskābes šķīdumā un nosaka, titrējot ar standartizētu sērskābi. Šīs metodes jauktajā indikatorā izmanto divas tilpuma daļas 0.2% metilsarkanā sākumšķīduma un vienu tilpuma daļu 0.2% metilēnzilā sākumšķīduma, abus 95% etanolā. Metode paredz, ka analītiķis nosaka beigu punktu, salīdzinot ar tukšo paraugu, kas satur atbilstošus ūdens un borskābes tilpumus.

Šai receptei un iepriekš minētajam komerciālajam sastāvam ir vienāda krāsvielu masas attiecība, taču atšķirīgas koncentrācijas un šķīdinātāju sastāvs. Tāpēc vienāda attiecība nav pietiekams pierādījums tam, ka abu pudeļu saturs ir savstarpēji aizstājams. Procedūra arī attiecas uz amonjaka slāpekli un nepārprotami izslēdz kopējā Kjeldāla slāpekļa noteikšanu no savas darbības jomas. Kopīga indikatora izmantošana nenozīmē, ka divas slāpekļa noteikšanas procedūras ir viena un tā pati analīze.

Izmantojiet šo dokumentu, lai izprastu konkrētu analītisko darbplūsmu, nevis pieņemtu, ka tā vēsturiskais izdevums nosaka pašreizējās prasības rezultātu ziņošanai. Laboratorijā pieņemtajai metodei jānorāda piemērojamais izdevums un kvalitātes kontroles pasākumi.

Beigu punkts un ekvivalences punkts atšķiras

IUPAC definē titrēšanu un tās beigu punktu, balstoties uz reakcijas pabeigšanas konstatēšanu; ekvivalences punkts atbilst precīzai ķīmiskajai ekvivalencei. Redzamais signāls ir noderīgs, ja tas parādās pietiekami tuvu šim punktam, lai atbilstu metodes mērķim.

Pieņemsim, ka divi analītiķi titrē identiskus paraugus. Viens pārtrauc titrēšanu, kad šķīduma krāsa atbilst norādītajam tukšajam paraugam. Otrs turpina, līdz redzama vispiesātinātākā violetā krāsa. Otrais analītiķis ir izvēlējies citu beigu punktu un var patērēt titrantu pārāk lielā daudzumā. Vienošanās par galīgās krāsas nosaukumu negarantē vienādu izmērīto daudzumu.

Tāpēc mācību materiālā jānorāda metodei nepieciešamais salīdzināšanas etalons, novērošanas apstākļi un krāsas noturības kritērijs. Attēls ekrānā var izskaidrot izmaiņu virzienu, taču salīdzināšanas etalons laboratorijā nosaka praktisko vērtējumu.

Praktiska pārbaude pirms indikatora aizstāšanas vai problēmu novēršanas

Izmantojiet šo kontrolsarakstu, ja krāsa šķiet nepareiza vai tiek piedāvāta aizstājējreaģenta pudele:

Neatbilstošu tukšā parauga rezultātu vai neizskaidrotu krāsas maiņu uzskatiet par iemeslu izpētīt reaģentu un metodi pirms rezultātu ziņošanas. Papildu krāsvielas pievienošana, līdz paraugs iegūst pazīstamu izskatu, maina novērošanas apstākļus un var noslēpt sākotnējo problēmu.

Lai izvēlētos krāsvielai atbilstošu lomu citā analīzē, sāciet ar rakstu par metilēnzilo analītiskajā testēšanā. Taširo titrēšanā dokumentējiet krāsvielu sastāvu, vizuālo beigu punktu un analītisko aprēķinu kopā.