Díghrádú gorm meitiléine agus fótacatalú: torthaí bainte a léirmhíniú

Déanann saotharlann tástáil ar dhá chatalaíoch le haghaidh díghrádú fótacatalaíoch gorm meitiléine. Baineann catalaíoch A 95 faoin gcéad den dath gorm in aon uair an chloig amháin. Ní éiríonn le catalaíoch B ach 60 faoin gcéad a bhaint. Fógraíonn an fhoireann gurb é A an buaiteoir, scríobhann siad é sin i dtuarascáil, agus ordaíonn siad tuilleadh de. Míonna ina dhiaidh sin, nochtann anailís charbóin an fhírinne: bhí formhór an ruaime a bhain A ina shuí slán ar an dromchla soladach, agus bhí B tar éis níos mó móilíní ruaime a bhriseadh óna chéile i ndáiríre. Bhí an rangú droim ar ais mar gur thomhais an fhoireann coincheap amháin agus gur thug siad ainm coincheapa eile air.

Tá an botún seo coitianta mar go bhfuil aon toradh inbhraite amháin ag ceithre choincheap éagsúla: éiríonn an leacht gorm níos éadroime. Is féidir le hasú, dídhathú, díghrádú agus mianrú an toradh sin a thabhairt, agus déanann gach ceann acu maíomh difriúil faoin méid a tharla don ruaim. Tá gorm meitiléine ar cheann de roinnt feidhmeanna anailíseacha agus comhshaoil ina bhfuil ról sainithe ag an ruaim, agus anseo is é an truailleán samplach atá á bhaint nó á chlaochlú í. Sula gcuireann tú catalaígh i gcomparáid nó sula bhfoilsíonn tú céatadán bainte, socraigh cén críochphointe ar féidir le do thomhais tacú leis i ndáiríre.

Ceithre chríochphointe, ceithre mhaíomh éagsúla

Smaoinigh orthu seo mar cheithre choincheap a bhfuil prionsabail oibríochtúla éagsúla acu. Freagraíonn gach ceann acu ceist dhifriúil, agus éilíonn gach ceann acu a fhianaise féin.

Ciallaíonn asú go bhfágann móilíní ruaime an tuaslagán agus go socraíonn siad ar an solad gan athrú ceimiceach a dhéanamh de riachtanas. Déantar an tástáil air sa dorchadas go dtí go sroicheann an glacadh leibhéal cobhsaí dáiríre, agus áirítear leis an bhfianaise ionraic ruaim a aisghabhtar ón solad trí dhí-asú nó eastóscadh. Ní cruthúnas ar chothromaíocht do gach ábhar é tréimhse sheasta 30 nóiméad sa dorchadas, agus léiríonn plé modheolaíoch le déanaí conas a chruthaíonn scipeáil na céime seo ranguithe bréagacha catalaíoch nuair a bhíonn difríochtaí idir ábhair sa ghlacadh sa dorchadas.

Ciallaíonn dídhathú caillteanas an chrómafóir infheicthe, a rianaítear de ghnáth gar don phríomhbhanda ionsúcháin timpeall 664 nm. Is féidir le hasú, dí-ocsaídiú, N-dímheitiliú agus scoilteadh an chrómafóir an léamh sin a ísliú, mar sin ní féidir le luach ag aon tonnfhad amháin an chúis a aithint. Taifead speictrim iomlána seachas uimhir amháin: tá aistriú an bhuaic i dtreo an ghoirm ag teacht le táirgí dímheitilithe den teaghlach Azure. Ba cheart dídhathú 95 faoin gcéad a thabhairt ar thoradh a luaitear mar bhaint 95 faoin gcéad ag 664 nm, ní díghrádú 95 faoin gcéad.

Ciallaíonn díghrádú go ndearnadh an mháthairmhóilín gorm meitiléine a chlaochlú go ceimiceach. Is fianaise chrómata grafach í an fhianaise: imíonn an ruaim shlán ar HPLC nó UPLC agus tagann táirgí claochlaithe chun cinn agus ansin meathann siad féin, agus b'fhearr iad a aithint le LC-MS. I measc na marcóirí úsáideacha tá an t-ian móilíneach gar do m/z 284 don mháthairmhóilín agus an tsraith dímheitilithe céim ar chéim: Azure B gar do 270, Azure A gar do 256, Azure C gar do 242, agus tióinín gar do 228, a bhfuil trasdulta bailíochtaithe LC-MS/MS do ruaimeanna in uisce foilsithe dóibh.

Ciallaíonn mianrú gur tiontaíodh carbón orgánach ina tháirgí deiridh neamhorgánacha, go príomha dé-ocsaíd charbóin agus carbón neamhorgánach, agus go gcríochnaíonn nítrigin agus sulfair i speicis amhail amóiniam, níotráit agus sulfáit. Is é caillteanas carbóin orgánaigh iomláin (TOC) an gnáth-thomhas carbóin. Léiríonn laghdú ar an éileamh ceimiceach ar ocsaigin (COD) go bhfuil an t-ualach in-ocsaídithe ag titim, ach ní cothromaíocht mhaise carbóin é agus ní dhearbhaíonn sé mianrú iomlán as féin. Neartaíonn crómatagrafaíocht ian le haghaidh sulfáite, níotráite agus amóiniam an maíomh.

Ní bhaineann leaganacha catalaíoch (dé-ocsaíd tíotáiniam dópáilte, ábhair chomhchodacha, ábhair ar thaca carbóin, agus a leithéidí) le haon chomparáid amháin mura dtéann gach leagan trí na críochphointí agus na rialuithe céanna. Beidh cuma thapa ar ábhar comhchodach a dhéanann asú láidir i dtástáil datha i gcónaí, agus sin go díreach an fáth a scarann an seicliosta thíos an glacadh ón imoibriú sula ndéantar aon rangú.

Meicníocht dhíghrádú fótacatalaíoch gorm meitiléine

Déantar achoimre ar theaghlach na mbealaí a nglactar leo le haghaidh fíorspreagadh leathsheoltóra in athbhreithniú ar dhíghrádú fótacatalaíoch ruaimeanna ar ábhair atá bunaithe ar dhé-ocsaíd tíotáiniam a luaitear go minic. Cruthaíonn fótóin ionsúite leictreoin sa bhanda seolta agus poill sa bhanda fiúsachta. Ocsaídíonn poill uisce nó hiodrocsaíd ar an dromchla chun fréamhacha hiodrocsaile a chruthú, agus dí-ocsaídíonn leictreoin ocsaigin thuaslagtha go sár-ocsaíd, agus cruthaíonn ceimic bhreise trí fhréamhacha hidropearocsail agus sárocsaíd hidrigine fréamhacha hiodrocsaile breise. Ionsaíonn na speicis imoibríocha ocsaigine seo agus na poill féin an ruaim ansin.

Tosaíonn claochlú gorm meitiléine de ghnáth le N-dímheitiliú seicheamhach trí Azure B, Azure A agus Azure C i dtreo tióinín, in éineacht le hocsaídiú an chrómafóir feinitiaisín. Briseann ionsaí breise ó fhréamhacha naisc charbóin-sulfair agus charbóin-nítrigine, osclaíonn sé na fáinní aramatacha, agus táirgeann sé comhdhúile feanólacha agus comhdhúile de chineál anailíne, aildéid agus aigéid charbocsaileacha ar mheáchan móilíneach íseal sula dtarlaíonn mianrú sa deireadh. Déanann athbhreithniú tiomnaithe ar airíonna gorm meitiléine agus ar bhealaí fóta-dhíghrádaithe an teaghlach seo a mhapáil go mion. Braitheann cóimheasa beachta na mbrainsí ar an gcatalaíoch, pH, soláthar ocsaigine agus ionradaíocht, mar sin caith leis an scéim mar theaghlach bealaí seachas aon seicheamh éigeantach amháin.

Tá aird tuillte ag dhá fhachtóir thurgnamhacha mar go n-athraíonn siad an chinéitic dhealraitheach gan an catalaíoch intreach a athrú. Athraíonn pH lucht dromchla agus hiodrocsaíliú dromchla na dé-ocsaíde tíotáiniam, rud a athraíonn asú na ruaime catiónaí agus, dá bhrí sin, an ráta a bhreathnaítear; cuir ábhair i gcomparáid ag pH comhionann agus taifead na luachanna tosaigh agus deiridh. Gníomhaíonn salainn thuaslagtha agus maoláin ar an gcaoi chéanna: is féidir le clóiríd, fosfáit, carbónáit agus sulfáit suíomhanna dromchla a áitiú agus ceimic na bhfréamhacha a athmhúnlú, agus déanann staidéar dírithe ar shalainn neamhorgánacha i bhfótacatalú dé-ocsaíde tíotáiniam an éifeacht ar ghorm meitiléine a dhoiciméadú go díreach.

Gaiste an tsolais infheicthe

Teastaíonn spreagadh gar-UV ó dhé-ocsaíd tíotáiniam neamhmhodhnaithe, ach léiríonn go leor tuarascálacha tuaradh gorm meitiléine faoi lampaí nach dtugann ach solas infheicthe agus cuireann siad gníomhaíocht faoi sholas infheicthe i leith an chatalaígh. Is dócha gurb é íogrú ag an ruaim an mheicníocht: insteallann an ruaim spreagtha leictreon isteach sa leathsheoltóir, agus dí-ocsaídíonn an leictreon sin ocsaigin, ag tuaradh an datha gan fíorspreagadh trasna bhearna bhanda an tsolaid. Léirigh obair thurgnamhach a chuir Ohtani agus a chomhghleacaithe i gcartlann ar fhadhb an tsolais infheicthe an déantúsán turgnamhach seo, agus leagann ráiteas raoin feidhme ISO 10678 an teorainn amach go follasach trína mhodh tástála gorm meitiléine a theorannú d'ionradaíocht UV agus maímh faoi ghníomhaíocht faoi sholas infheicthe a eisiamh.

Tá an tástáil phraiticiúil simplí. Déan an turgnamh arís le tóireadóir gan dath nach n-ionsúnn solas infheicthe, agus cuir spleáchas an ráta ar thonnfhad i gcomparáid le speictream ionsúcháin an chatalaígh. Má leanann an ghníomhaíocht ionsú na ruaime seachas ionsú an chatalaígh, tacaíonn an toradh le híogrú, ní le fótacatalú intreach faoi sholas infheicthe. Coinnigh an tástáil seo i gcuimhne agus tú ag léamh maímh díoltóirí faoi leaganacha catalaíoch atá gníomhach faoi sholas infheicthe.

Seicliosta na gcríochphointí

Úsáid an liosta seo sula ndéanann tú catalaígh a rangú nó maíomh bainte a scríobh. Is é seo acmhainn in-athúsáidte an leathanaigh: ba cheart do gach turgnamh ar dhíghrádú gorm meitiléine gach mír a shásamh.

1. Rialú asaithe sa dorchadas: ruaim agus catalaíoch, gan solas, á suaiteadh go leibhéal cobhsaí tomhaiste le haisghabháil ón gcéim sholadach, ní toimhde bunaithe ar thréimhse sheasta.
2. Rialú fótalaithe: ruaim agus solas, gan chatalaíoch, chun tuaradh díreach faoi do lampa agus i do leagan amach geoiméadrach a chainníochtú.
3. Sampla bán anailíseach: catalaíoch agus solas, gan ruaim, chun comharthaí cúlra i TOC, in iain agus i speictrim a thaifeadadh.
4. Coinníollacha imoibrithe seasta: speictream an lampa, flosc fótón, teocht, meascadh, ocsaigin thuaslagtha, geoiméadracht an imoibreora, tiúchan tosaigh na ruaime, luchtú an chatalaígh, pH agus maitrís á gcoinneáil tairiseach ar fud na leaganacha.
5. Scaradh an tsolaid roimh speictreascópacht: scag nó lártheifnigh ionas nach léitear scaipeadh mar ionsúiteacht.
6. Speictrim iomlána, ní aon tonnfhad amháin: tuairiscigh an scanadh ionas go bhfanann aistrithe buaice agus bandaí nua infheicthe.
7. Deimhniú le crómatagrafaíocht le haghaidh aon mhaíomh díghrádaithe: caillteanas na máthairruaime sláine agus táirgí rianaithe.
8. Cuntas carbóin le haghaidh aon mhaíomh mianraithe: TOC le samplaí bána, agus seiceáil nach bhfuil an carbón a áirítear mar charbón imithe tar éis bogadh onto an solad amháin.
9. Seiceáil láisteadh: bain an solad go hiomlán (tástáil de chineál scagtha the), ionradaigh an scagáit, agus déan anailís ar mhiotail thuaslagtha; tugann imoibriú leanúnach le fios go bhfuil rannchuidiú aonchineálach ann.
10. Ainmniú ionraic: tabhair dídhathú ar thoradh 664 nm, díghrádú ar thoradh crómatagrafaíochta, agus mianrú ar thoradh TOC.

Léiríonn staidéar comhaimseartha ar fhóta-imoibreoir UV-LED a chomhcheanglaíonn tástálacha asaithe, scaradh catalaígh, UV-vis agus TOC conas a luíonn na sraitheanna seo le chéile in aon rannán modhanna amháin.

Sampla oibrithe de chothromaíocht mhaise

Cuir i gcás go dtosaíonn tástáil 100 mL ag 10 mg/L de ghorm meitiléine, ionas go bhfuil 1.0 mg de ruaim san imoibreoir. Tar éis cothromú sa dorchadas, léann an tuaslagán 8.0 mg/L, rud a chiallaíonn go bhfuil 0.2 mg ar an solad agus go bhfanann 0.8 mg tuaslagtha. Tar éis uair an chloig amháin d'ionradaíocht, tugann anailís ar an tuaslagán scagtha 2.0 mg/L de ruaim shlán trí chrómatagrafaíocht (0.2 mg sa tuaslagán), aisghabhann dí-asú 0.1 mg de ruaim shlán ón solad, agus léiríonn TOC gur fhág 40 faoin gcéad den charbón orgánach tosaigh an córas comhcheangailte tuaslagáin agus solaid mar charbón neamhorgánach.

Seo mar a léitear an chothromaíocht ar bhonn carbóin: is ionann an carbón tosaigh agus an mháthairruaim sa tuaslagán móide an mháthairruaim asaithe móide idirmheánacha orgánacha móide carbón mianraithe. Anseo, maireann 20 faoin gcéad de mhais tosaigh na ruaime mar mháthairruaim shlán (0.2 mg sa dá chéim le chéile), tá 40 faoin gcéad mianraithe, agus is táirgí claochlaithe orgánacha an 40 faoin gcéad atá fágtha (idirmheánacha sa tuaslagán nó ar an solad, arna ndeimhniú ag buaiceanna na dtáirgí). Is é an tuairisc cheart díghrádú 80 faoin gcéad den mháthairruaim le mianrú 40 faoin gcéad, ní 95 faoin gcéad de rud ar bith. Tabhair faoi deara an gaiste: dá dtomhaisfí TOC ar an leacht forshuite scagtha amháin, bheadh ábhar orgánach asaithe á áireamh mar ábhar scriosta agus bheadh figiúr an mhianraithe ró-ard. Tomhais carbón sa sciodar iomlán nuair is indéanta nó cuir an codán atá ceangailte den solad ar ais sa chuntas go follasach.

Riail tuairiscithe

Luaigh an críochphointe is laige a dtacaíonn do chuid fianaise leis, agus ansin cuir maímh níos láidre leis de réir mar a shásaítear gach sraith tomhais. Tuilleann obair ar dhíghrádú gorm meitiléine muinín ar an gcaoi chéanna leis na modhanna eile atá bunaithe ar ruaimeanna: tríd an toradh a mheaitseáil leis an airí a thomhaiseann an modh i ndáiríre. Leathnaíonn treoir chomhlántach maidir le maímh taighde atá bunaithe ar ruaimeanna a léamh an cur chuige disciplínithe céanna chuig dearadh staidéir, agus clúdaíonn prótacal praiticiúil chun coinníollacha tástála a sheiceáil nósanna calabrúcháin atá infheidhme go díreach ar obair le fóta-imoibreoirí.